[发明专利]一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法

说明书

一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取硅粉和分散剂，加至溶剂中进行分散形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物研磨；将碳源在溶剂中分散形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％‑8％，将碳源浆料加入至第一混合物中研磨，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；加入碳源和石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，再添加溶剂搅拌分散后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下进行煅烧，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料。

【技术领域】

本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法。

【背景技术】

石墨自身导电性极佳，易于改性，因此将石墨作为锂电池负极材料的主材料，但是石墨也存有容量不高的缺点，限制了锂电池的发展。而硅材料的容量很高，虽然可以弥补石墨容量不高的缺点，但是硅材料的体积易发生膨胀或收缩的现象，导电性差等缺点，这些因素都不利于将硅应用于锂电池的负极材料中，因此需要通过一系列的改性措施，让硅材料能够大量应用于锂电池的负极材料中，改善锂电池的性能，进而推动锂电行业的发展。针对上述问题，目前的改性方法是对硅基材料进行包覆制备可作为锂电池负极材料的硅碳复合材料，可以解决导电性差和容量不高的缺陷，但是仍无法很好地抑制硅基材料的体积膨胀问题。

鉴于此，实有必要提供一种新型的多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法以克服上述缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，具有多层碳包覆层，避免硅基颗粒裸露出碳层，可以有效地抑制硅基颗粒的体积膨胀，增强多层碳包覆的硅碳复合材料的结构稳定性。

为了实现上述目的，本发明提供一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：称取质量比为1：0.01-0.1的硅粉和分散剂，加至溶剂中以250r/min的速度进行分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物以1200～1450r/min的转速研磨4h；

S2：将不溶性碳源在溶剂中分散1h形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％-8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中研磨6h，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；

S3：加入占硅粉质量分数30％～50％的可溶性碳源和占硅粉质量分数30％～50％的石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中进行第二层碳包覆，再添加溶剂搅拌分散1h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；

S4：将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下以3～5℃/min的升温速率升温至300～500℃进行煅烧3h，再以3～5℃/min的升温速率升温至700～1200℃煅烧3～5h，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料。

在一个优选实施方式中，所述溶剂为乙醇。

在一个优选实施方式中，干燥容器的进口温度为90～150℃，干燥容器的出口温度为70～90℃。

在一个优选实施方式中，所述的不溶性碳源为沥青；所述的可溶性碳源包括葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯比咯烷酮、羧甲基纤维素以及聚乙二醇中的一种或者几种混合物。

在一个优选实施方式中，所述石墨为人造石墨、天然石墨或膨胀石墨中的一种或者几种的混合物。

在一个优选实施方式中，所述的惰性气体包括氦气、氩气以及氮气中的一种或者几种混合物。