[发明专利]一种醇水溶剂固体氯乙酸制备甘氨酸的方法

权利要求书

1.一种利用固体氯乙酸，在醇水溶剂中制备甘氨酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)在甘氨酸合成反应器里，加入醇水混合溶剂和催化剂(新型催化剂或者是传统催化剂)，投入固体氯乙酸，温度控制在30℃-45℃，先合成中间体氯乙酸铵；

2)然后升温至50℃，继续通氨反应，温度控制在50℃-65℃，溶液中的PH值到7.3-7.5时，停止通氨反应；

3)温度50℃-55℃之间，离心分离出来甘氨酸，经过甲醇洗涤，干燥后得到工业级甘氨酸产品；

4)循环反应醇水溶剂，通过减压蒸发，蒸馏回收溶剂中一部分甲醇(或乙醇)，减压蒸馏回收的甲醇(或乙醇)，为醇水溶剂中甲醇(或乙醇)总量的20％-40％；

5)蒸馏回收甲醇后的醇水溶剂中，加入固体氯乙酸，搅拌、降温结晶至5℃-30℃，离心分离出固体氯化铵，经过甲醇(或乙醇)洗涤、干燥后，得到副产品氯化铵；

6)循环反应醇水溶剂，加入固体氯乙酸，搅拌、降温结晶至0℃-10℃，离心分离出固体氯化铵，经过甲醇(或乙醇)洗涤、干燥后，得到副产品氯化铵；

7)分离出来氯化铵的醇水溶剂，循环通氨反应，制取甘氨酸；

8)循环反应醇水溶剂，使用一定次数后，采用活性炭吸附脱色的方式进行处理；

9)需要回收处理的循环反应醇水溶剂，首先经过蒸馏或精馏，回收混合溶剂里面的甲醇(或乙醇)，剩下的废水，首先通过催化氧化，然后加入尿素、减压蒸发、降温结晶、过滤，得到副产品农用氯化铵。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的醇水混合溶剂是主要由甲醇(或乙醇)与水组成的，其中甲醇(或乙醇)在醇水溶剂中的质量百分比为：50％-85％，水在醇水溶剂中的质量百分比为：15％-35％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的新型催化剂包括2，4-二甲基吡啶、3，5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2，3-二甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲氨基吡啶、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，氯乙酸与新型催化剂的摩尔比为1∶0.0001-0.1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的传统催化剂包括乌洛托品和多聚甲醛，氯乙酸与传统催化剂的摩尔比为1∶0.05-0.5。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的氯乙酸与醇水溶剂的重量比为1∶5-20。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述的减压蒸馏回收的甲醇(或乙醇)，为醇水溶剂中甲醇(或乙醇)总量的20％-40％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)所述的离心分离出来的循环反应醇水溶剂，里面投加固体氯乙酸后，降温至5℃-30℃，离心分离得到氯化铵。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6)所述的循环反应醇水溶剂，里面投加固体氯乙酸后，降温至0℃-10℃，离心分离得到氯化铵。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤8)所述的使用活性炭处理循环反应醇水溶剂。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤9)所述的废水处理里面加入尿素。