[发明专利]取代类对苯二异氰酸酯的制备方法及非腈极性有机溶剂在其制备中的应用在审
| 申请号： | 201910416972.1 | 申请日： | 2019-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN110183356A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 耿斌;骆志才;曾磊;张静;何培迎 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/14;C07C209/00;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C263/20 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 韩飞 |
| 地址： | 221400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 对苯二异氰酸酯 极性有机溶剂 二胺 盐酸盐 光气 溶解 对苯二胺盐酸盐 精细化工技术 停留时间分布 反应溶剂 过滤操作 溶剂体系 设备结构 可控 气化 收率 相等 生产成本 应用 废水 污染 | ||
1.一种非腈极性有机溶剂作为制备取代类对苯二异氰酸酯的反应溶剂的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述非腈极性有机溶剂选自丙酮、甲乙酮、二氧六环、四氢呋喃、二甲亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述取代类对苯二异氰酸酯的结构式如下所示：
A1、A2、A3、A4彼此独立地选自F、Cl、Br、H、C1～C9的烷基、C1～C9的环烷基、C1～C9的烷氧基、芳基中任一种；
其中，A1、A2、A3、A4不同时为H。
4.一种如权利要求1-3任一所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将取代类对苯二胺溶解在所述非腈极性有机溶剂中，通入氯化氢，加热催化反应，得到取代类对苯二胺盐酸盐混合物；
步骤(2)，向步骤(1)中所述取代类对苯二胺盐酸盐混合物中通入光气，保持温度不变继续反应，得到取代类对苯二异氰酸酯；
式(1)所示的化合物的合成路线如下所示：
5.根据权利要求4所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述取代类对苯二胺、所述氯化氢、所述非腈极性有机溶剂的配比为1mol:(2.5～2.8)mol:(500～840)ml。
6.根据权利要求4或5所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热催化反应的温度为40～90℃。
7.根据权利要求4或5所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热催化反应的催化剂为表面活性剂，所述催化剂用量为所述取代类对苯二胺质量的1～2％。
8.根据权利要求4或5所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热催化反应的时间为60～540min。
9.根据权利要求4或5所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述取代类对苯二胺盐酸盐与所述光气的摩尔比为1:(3.5～4.5)。
10.根据权利要求4或5所述的取代类对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)反应结束后对含所述取代类对苯二异氰酸酯的反应混合物的处理方法为：
(ⅰ)将步骤(2)的反应混合物进行减压蒸馏，以蒸除所述非腈极性有机溶剂；
(ⅱ)升高温度以将所述取代类对苯二异氰酸酯蒸出，降温，得到产品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏蓝丰生物化工股份有限公司，未经江苏蓝丰生物化工股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910416972.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
