[发明专利]异氰酸正丁酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910417344.5 | 申请日： | 2019-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN110218163A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 纪传武;李国鹏;吴瑞磊;佟林 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/04 | 分类号： | C07C263/04;C07C265/04 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 韩飞 |
| 地址： | 221400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异氰酸正丁酯 生产成本低 反应收率 合成 丁氨基 甲酰 社会经济效益 反应方程式 安全隐患 惰性溶剂 工艺路线 化学合成 简单安全 生产安全 有机溶剂 热分解 双光气 光气 制备 催化剂 催化 剧毒 避开 源头 | ||
1.一种异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取正丁氨基甲酰氯，在有机溶剂中，在催化剂催化下，于温度80-160℃下反应8-15h，通过热分解获得异氰酸正丁酯，反应方程式为：
2.如权利要求1所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或N-甲基吡啶。
3.如权利要求1所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一种。
4.如权利要求2所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05～0.1。
5.如权利要求2所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05。
6.如权利要求3所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂用量与所述正丁氨基甲酰氯的加入量的摩尔比为3-20：1。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，其具体步骤包括：
在装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入200g的正丁胺基甲酰氯，10g的三乙胺和700g的甲苯，开动搅拌，升温回流下，搅拌反应10h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
8.如权利要求1-6中任意一项所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，其具体步骤包括：
在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入1mol的正丁胺基甲酰氯，0.1mol的N-甲基吡咯和3mol的氯苯，开动搅拌，升温，于温度90℃左右搅拌反应15h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
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