[发明专利]一种基于阳极氧化法的纳米金属氧化物的负载制备方法

说明书

本发明公开了一种基于阳极氧化法的纳米金属氧化物的负载制备方法，包含：步骤1，相对固定阴极和阳极，沉浸在电解液中，阳极采用纳米金属氧化物的金属单质材料，阴极采用载体金属材料；步骤2，匀速搅拌电解液，转速不低于500rpm；步骤3，连通电源，输出电压在10‑50v之间；金属单质材料发生阳极氧化反应，表面生成金属氧化物纳米管/纳米颗粒，在搅拌作用下，阳极表面的金属氧化物纳米管/纳米颗粒逐渐溶解并脱落，进入电解液；在电场力的作用下，溶解脱落的纳米碎片向阴极移动，附着在阴极材料表面，形成金属氧化物纳米薄膜。本发明提供的薄膜的制备方法，条件温和，设备简单，操作方便且成本低，制备的薄膜负载效果好，金属氧化物不易脱落。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种基于阳极氧化法的纳米金属氧化物的负载制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛能将光能转变为化学能而有效地降解有机污染物等，同时由于催化活性高、稳定性好、价格低廉、对人体无害等优点，被认为是极具有开发前景和应用潜力的环保型光催化材料。

纳米二氧化钛颗粒在实际应用中较为广泛，但其在制备和使用过程中极易团聚，从而无法有效发挥催化性能，同时降解处理完后，纳米颗粒分散在溶液中，很难自由沉降与溶液分离，使得纳米颗粒的回收和重复利用比较困难。

为解决这些缺点，人们将二氧化钛纳米颗粒负载于各类基体上，金属由于其容易成型且加工方法多样等优点成为其中一类较为特殊的载体。常见的负载方法有粉体烧结法、沉积法、溅射法、溶胶-凝胶法等。

粉体烧结法是将二氧化钛纳米粉体溶于水或醇类溶剂形成悬浮液，再将载体浸渍入悬浮分散液中加以搅拌或用超声波分散，浸渍一定的时间使载体表面负载一定量的光催化剂，然后取出载体进行烘干、烧结，从而制备得到负载型二氧化钛光催化材料。需提前制备好二氧化钛纳米颗粒，且负载牢固度较差。

沉积法是使含钛的反应物质在载体上进行物理化学反应，生成二氧化钛沉积在载体上，分为液相沉积法和化学气相沉积法两类。液相沉积法的缺点为制备得到的薄膜中易有杂质，二氧化钛纯度较低；化学气相沉积法则制备条件严苛且费用高。

溅射法是在高压电场作用下使惰性气体(如氩气)发生电离，然后以电离产生的正离子体高速轰击靶材，使靶材的原子或分子被击出，即溅射，而溅射产生的原子或分子沉积到载体上形成薄膜，就得到负载型催化剂。该方法在溅射过程中会产生高温，且成本较高。

溶胶-凝胶法是以钛的无机盐或钛酸酯类作为原料，在溶剂中溶解，经水解制得二氧化钛溶胶，再通过浸渍提拉、旋涂等方法将二氧化钛溶胶涂覆到载体上，并经过凝胶、陈化、热处理等步骤制得负载型催化剂。在凝胶陈化过程中，大量的水和有机物溶剂会挥发，不仅会造成环境污染，还容易使二氧化钛薄膜发生龟裂。

综上，粉体烧结法和液相沉积法的负载效果较差，化学气相沉积法和溅射法的制备条件严苛且成本高，溶胶-凝胶法则易产生环境污染且容易由于凝胶过程中热收缩不均而产生龟裂现象。因此，亟需开发一种新的工艺制备纳米二氧化钛复合催化剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本的纳米金属氧化物的负载制备方法，特别是纳米二氧化钛复合催化剂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种基于阳极氧化法的纳米金属氧化物的负载制备方法，该制备方法包含：

步骤1，向反应池中加入电解液，并相对固定阴极和阳极，阳极采用所述纳米金属氧化物的金属单质材料，阴极采用载体金属材料；

步骤2，采用磁力搅拌器匀速搅拌电解液，转速不低于500rpm(转/分钟)；