[发明专利]制备氧硫化碳气体的方法及装置

说明书

本发明公开了一种制备氧硫化碳气体的方法及装置，该方法包括将硫氰酸铵溶液和浓硫酸同时滴加入装有一定浓度的硫酸溶液中进行反应，生成的氧硫化碳气体经过冷凝、干燥、压缩后充装；该装置，由反应釜、原料滴加罐A、原料滴加罐B、冷凝器、干燥器、压缩机、产品瓶通过管路相接而成。本发明提出的硫氰酸铵和浓硫酸同时滴加的反应方式可显著提高硫氰酸铵与硫酸反应的效率，减少杂质的生成，大幅提高氧硫化碳产品的收率，产品收率可达93%以上。

技术领域

本发明属于一种制备氧硫化碳气体的方法及装置，尤其是一种采用硫氰酸铵和浓硫酸同时滴加的方式制备氧硫化碳气体的方法及装置。

背景技术

氧硫化碳别名羰基硫，他是一种广泛应用于医药、农药和其它化工产品生产的气体，一直以来被用作为粮食的熏蒸剂，有毒性适中，易于降解等特点，同时它也是合成硫代氨基甲酸酯类农药和杀虫剂的重要原料。近年来高纯度氧硫化碳已经被用在集成电路刻蚀工艺中，并且发展趋势迅猛。

目前，制备氧硫化碳的方法分为干法和湿法两种，其区别在于合成反应过程中是否在水溶液中进行。

①干法生产氧硫化碳是单质硫与一氧化碳反应，

CO+S→COS

该法需要在高温条件下进行，反应过程中需要借助催化剂，并且原料一氧化碳是一种高成本有毒气体，生产过程中危险因素较多。

②湿法生产氧硫化碳的代表工艺是硫氰酸铵法，

NH₄SCN+H₂SO₄→COS+（NH₄）₂SO₄

该法的反应条件温和，反应过程中危险因素少，原料成本低。但是由于该法是在水溶液中进行，反应过程中副反应较多，生成的硫磺、二氧化碳、硫化氢等杂质也较多，因此收率只能维持在80%左右。

发明内容

为克服湿法生产氧硫化碳存在的收率低、杂质多的缺陷，本发明的目的是提供一种制备氧硫化碳气体的方法及装置。

本发明目的技术解决方案为：一种制备氧硫化碳气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

①将配制好的浓度为65%的硫酸装入反应釜中;

②将配制好的浓度为65%的硫氰酸铵溶液装入原料滴加罐A中;

③将浓度为93%的硫酸装入原料滴加罐B中;

④将反应釜预热到50～70℃，开启搅拌;

⑤先打开原料滴加罐A底部阀门，将硫氰酸铵溶液滴加入反应釜中反应;

⑥再打开原料滴加罐B底部阀门，将浓硫酸滴加入反应釜中反应;

⑦反应过程中反应釜温度控制在50～70℃之间，反应釜硫酸浓度控制在55%～65%之间，反应釜压力控制在0～0.2MPa之间;

⑧生成的氧硫化碳气体经过冷凝器脱水，进入干燥器干燥;

⑨干燥后的气体通过压缩机充装入产品瓶10中。

所述的步骤⑥中滴加浓硫酸与反应釜中装入的硫酸质量投料比为1:2；

所述的步骤⑧中冷凝器温度为-5℃，干燥器内装填无水氯化钙。