[发明专利]用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法及电解质膜

权利要求书

1.一种用于全固态锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

提供Si衬底；

制备Li₂O和TiO₂的混合物靶材；

在所述Li₂O和TiO₂的混合物靶材上贴敷La₂O₃片，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层；

以Li₃PO₄为靶材，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层；

以Li₃PO₄为靶材，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层；

制备Li₃PO₄与Si₃N₄的第一混合物靶材；

以Li₃PO₄与Si₃N₄的第一混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层；

制备Li₃PO₄与Si₃N₄的第二混合物靶材；

以Li₃PO₄与Si₃N₄的第二混合物靶材，利用磁控溅射，在所述第一LiSiPON层上沉积第二LiSiPON层，

制备Li₂O和TiO₂的混合物靶材包括如下步骤：

提供Li₂O和TiO₂原料；

将所述Li₂O和TiO₂原料混合，并进行合金化球磨，得到合金化粉末，其中，所述合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1000-1200rpm，球磨时间为80-90h，并且其中，所述Li₂O与所述TiO₂的摩尔比为1：(4-6)；

将所述合金化粉末进行热压烧结，其中，所述热压烧结的工艺为：烧结温度为1100-1200℃，烧结压力为100-200MPa，烧结时间为3-4h，

其中，所述La₂O₃片的厚度为100-200微米，所述La₂O₃片的面积与所述Li₂O和TiO₂的混合物靶材面积之比为1：(8-13)；

所述LiLaTiO层的厚度为100-200nm，利用磁控溅射，在所述Si上沉积LiLaTiO层的具体工艺为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃，

所述第一LiPON层的厚度为50-100nm，利用反应磁控溅射，在所述LiLaTiO层上沉积第一LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为（0.5-1）:1，溅射气压为4-5Pa，溅射电流为100-120mA，溅射电压为300-400V，衬底温度为300-400℃，

所述第二LiPON层的厚度为100-150nm，利用反应磁控溅射，在所述第一LiPON层上沉积第二LiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为（2-4）:1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为500-600℃，

制备Li₃PO₄与Si₃N₄的第一混合物靶材包括如下步骤：

提供Li₃PO₄与Si₃N₄原料；

将所述Li₃PO₄与Si₃N₄原料混合，并进行第二合金化球磨，得到第二合金化粉末，其中，所述第二合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为100-120h，并且其中，所述Li3PO4与Si3N4的摩尔比为1：(0.3-0.5)；以及

将所述合金化粉末进行煅烧，其中，所述煅烧的工艺为：煅烧温度为1400-1500℃，煅烧压力为50-100MPa，煅烧时间为3-4h，

所述第一LiSiPON层的厚度为50-100nm，利用磁控溅射，在所述第二LiPON层上沉积第一LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为（1-1.5）:1，溅射气压为5-8Pa，溅射电流为150-200mA，溅射电压为400-450V，衬底温度为300-400℃，

制备Li₃PO₄与Si₃N₄的第二混合物靶材包括如下步骤：

提供Li₃PO₄与Si₃N₄原料；

将所述Li₃PO₄与Si₃N₄原料混合，并进行第三合金化球磨，得到第三合金化粉末，其中，所述第三合金化球磨的工艺为：球磨机转速为1300-1500rpm，球磨时间为150-200h，并且其中，所述Li₃PO₄与Si₃N₄的摩尔比为1：(0.6-0.8)；以及

将所述合金化粉末进行煅烧，其中，所述煅烧的工艺为：煅烧温度为1500-1550℃，煅烧压力为100-150MPa，煅烧时间为3-4h，

所述第一LiSiPON层的厚度为150-200nm，利用磁控溅射，在所述第一LiSiPON层上沉积第二LiSiPON层的具体工艺为：通入氮气和氩气，所述氮气和氩气的流量比为（2-3）:1，溅射气压为6-9Pa，溅射电流为250-300mA，溅射电压为500-550V，衬底温度为500-600℃。

2.一种用于全固态锂离子电池的电解质膜，其特征在于：所述用于全固态锂离子电池的电解质膜是由如权利要求1所述的制备方法制备的。