[发明专利]一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法

说明书

本发明公开了一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钙基膨润土、硫酸和改性剂聚二十二烷基三甲基氯化铵混合均匀后，于50‑55℃反应1‑1.5h；反应结束后，经洗涤至中性后过滤，所得滤饼于110‑130℃干燥活化制得改性膨润土吸附剂；(2)调节锂云母矿中性浸出液的pH值至7.5‑9，加入改性膨润土吸附剂，使其浓度不低于30g/L，经固液分离即可得负载氟的改性膨润土吸附剂固体和脱氟锂云母浸出液。该方法制备的除氟剂可以有效的将锂云母矿浸出液中的氟含量降至达标，直接提升了碳酸锂产品的质量，并且成本低廉，具有可观的社会经济价值。

技术领域

本发明属于稀有金属湿法冶金技术领域，具体涉及到一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法。

背景技术

江西省宜春市有着亚洲锂都的美誉，其拥有着全国最大的锂云母矿，目前已探明的Li₂O储量达110万吨，目前还未有效的大规模开发利用。近几年锂电池行业火热，随着锂辉石储量的降低，有效的开发利用锂云母这一矿产资源，可以缓解国内紧张的锂电池市场。

锂云母由于自身的化学组成性质，导致由其产出的碳酸锂产品，存在着氟含量过高的问题，碳酸锂产品无法满足下游企业的要求，更会间接影响碳酸锂产品的质量和性能，这将直接影响着企业的效益。如何经济有效的将碳酸锂产品中的氟含量降至达标是尤为关键的。

到目前为止，有关怎样除去锂云母浸出液中的氟的研究较少，具有代表的是有色总院的研究结果，其研究发现，在锂云母焙烧的过程中，通入大量水蒸气，使氟与水汽在高温下发生水热反应生成氟化氢，从而达到理想的氟去除效果。但是，工厂实施存在着诸多问题，例如，产生的氟化氢气体会严重腐蚀烟气管道，这非常不利于工厂的大规模连续生产工作。另外，一定量的氟化氢气体也会附着在锂云母焙砂上，进而进入浸出液中，溶液中的氟化氢将更难除去。所以，这一方法目前没有被企业采用。

就目前来看，在浸出液中除去氟离子是最符合企业的生产需求的，设计出高性价比的除氟剂是解决企业问题的最好方法。

发明内容

针对现有的锂云母生产碳酸锂技术由于氟存在而产生的问题，本发明提供一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法，通过向锂云母硫酸化焙烧中性浸出得到的锂云母中性浸出液加入改性膨润土吸附剂，使氟与碳酸锂产品分离，从而提高了碳酸锂产品的性能，满足了下游企业的要求；并对吸附后的吸附剂进行解吸再生，从而降低成本。

为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法，包括如下步骤：

(1)将钙基膨润土、硫酸和改性剂聚二十二烷基三甲基氯化铵混合均匀后，于50-55℃反应1-1.5h；反应结束后，经洗涤至中性后过滤，所得滤饼于110-130℃干燥活化制得改性膨润土吸附剂；

(2)调节锂云母矿中性浸出液的pH值至7.5-9，加入改性膨润土吸附剂，使其浓度不低于30g/L，经固液分离即可得负载氟的改性膨润土吸附剂固体和脱氟锂云母浸出液。

优选的，所述锂云母矿中性浸出液中氟的浓度为不低于0.15g/L。

优选的，步骤(1)中，所述钙基膨润土的浓度为400-500g/L；硫酸的浓度为2-2.5mol/L；钙基膨润土与聚二十二烷基三甲基氯化铵的质量体积比为2.5-3.0g/mL。

优选的，步骤(1)中，所述反应温度为53℃，时间为1h。

优选的，步骤(1)中，所述干燥活化温度为120℃。

优选的，步骤(2)中，所述pH值为8.5。

优选的，步骤(2)中，所述改性膨润土吸附剂浓度为30-45g/L。