[发明专利]一种硒化锡薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：将锡原料和硒原料置于不同的反应舟中，再将反应舟和基片置于真空镀膜机内，挡板复位遮住两个反应舟；将真空镀膜机内温度升至685‑750℃，打开遮住硒反应舟的挡板，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，复位硒反应舟的挡板；将真空镀膜机内温度升至2000‑2500℃，打开遮住锡反应舟的挡板，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，复位锡反应舟挡板；重复上述过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18‑22nm时即得到硒化锡薄膜。本发明直接用硒和锡原料通过蒸镀法制备硒化锡薄膜，没有使用任何化学还原剂，安全环保，制备工艺路线简易，具备广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于光电薄膜制备技术领域，具体涉及一种硒化锡薄膜的制备方法。

背景技术

热电转换技术是一种利用半导体材料直接将热能与电能进行相互转换的技术。随着环境保护形势日益严峻，研究和开发清洁能源已成为全球科学研究的重点领域。热电转换技术凭借系统体积小、可靠性高、不排放污染物质、适用温度范围广等优势被重点关注。

硒化锡(SnSe)是一种不含铅的半导体化合物材料，属于Ⅳ-Ⅵ族化合物，是一种典型的p型半导体材料。近些年来，人们发现SnSe材料由于较高的Seebeck系数和极低的热导率，它的热电优值随温度上升而迅速升高，在923K达到峰值，因此成为了热电材料的研究热点。

目前SnSe的制备主要是SnSe单晶和多晶的制备，SnSe薄膜制备的报道还比较少，现有技术中，SnSe薄膜主要是采用电化学法在ITO基片上电沉积制备，具体过程是将SnSe粉末溶解于丙酮中，离心处理后加入碘；将ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在SnSe粉末与碘的悬浊液中来制备硒化锡薄膜，这种制备方法工艺路线复杂，用到的原材料繁多，且用到了一些对环境有污染的原料如丙酮和碘，因此很有必要开发出一种简单易行的SnSe薄膜制备方法，以解决现有技术的弊端。

发明内容

本发明提供了一种硒化锡薄膜的制备方法，解决了现有技术中硒化锡薄膜的制备工艺路线复杂的问题。

本发明提供了一种硒化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将基片置于真空镀膜机内，然后将锡原料和硒原料按照1：1-2的质量比单独置于不同的反应舟中，再将反应舟置于真空镀膜机内，并使挡板复位遮住两个所述反应舟；

步骤2，在1×10^-2-1×10^-3Pa的真空度下，将真空镀膜机内温度升至685-750℃，打开遮住硒反应舟的挡板，使硒原料蒸发到基片上形成硒膜，当硒膜厚度达到4-6nm时，复位硒反应舟的挡板；

将真空镀膜机内温度升至2000-2500℃，打开遮住锡反应舟的挡板，使锡原料蒸发到硒膜上形成锡膜，当硒膜和锡膜的总厚度达到9-12nm时，停止加热，复位锡反应舟挡板；

步骤3，重复步骤2的过程，直至基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18-22nm时即得到所述硒化锡薄膜。

优选的，步骤2中真空镀膜机内温度升至685-750℃之前，使真空镀膜机内温度在600-650℃下保持10-20min，对锡原料和硒原料进行预熔。

优选的，步骤3中得到的硒化锡薄膜进行如下后处理：在基片上形成的硒膜和锡膜的总厚度达到18-22nm后，将真空镀膜机内温度降至940-960℃，保温10-12h；再降温至600-650℃，保温0.5-1h，最后降温至25℃，即得到后处理后的硒化锡薄膜。

优选的，真空镀膜机内温度降至940-960℃的过程中，降温速率为50-100℃/h；真空镀膜机内温度降至600-650℃的过程中，降温速率为10-20℃/h；真空镀膜机内温度降至25℃的过程中，降温速率为10-20℃/h。