[发明专利]一种HG-AFS测定硫酸锰中铅的快速分析方法

说明书

本发明涉及一种铅的分析方法，特别涉及氢化物发生－原子荧光光谱法测定硫酸锰中铅的分析方法。一种硫酸锰中铅的快速分析方法，所述方法包括下列步骤：步骤一：称取试样，用水溶解；步骤二：配制硫酸锰基体标准溶液；步骤三：配制硼氢化钾和铁氰化钾混合溶液；步骤四：配制盐酸溶液；步骤五：选定仪器条件，建立测定方法；步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG‑AFS)测定硫酸锰中铅。本发明方法不需分离富集，能直接测定硫酸锰中的铅，具有灵敏度高、操作简便、快速便捷以及仪器成本低等优点。本方法适合所有硫酸锰中铅含量的测定。

技术领域

本发明涉及食品和饲料添加剂化学分析技术领域，具体涉及一种铅的分析方法，特别涉及一种氢化物发生－原子荧光光谱法测定硫酸锰中铅含量的分析方法。

背景技术

硫酸锰可用于食品和饲料添加剂。作为食品和饲料添加剂的硫酸锰如果含有铅，而铅是一种对人体有害的重金属元素，其会被动物吸收并通过食物链进入人体，从而影响人体健康。另外，大量没有被动物吸收的重金属元素通过排泄物等进入土壤合水体中，也会对环境造成污染。

国家现行标准对食品添加剂硫酸锰中铅的检测方法为GB29208-2012的附录A中的A.5，采用三氯甲烷萃取基体分离-火焰原子吸收测定，此方法操作流程长，用到大量有机试剂三氯甲烷，不仅对操作人员危害大，还造成环境污染。

因此需要建立一套稳定、快速、环境友好的检测方法，用于硫酸锰中的铅进行检测分析。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是目前测定可形成氢化物和气态化合物痕量元素的重要分析技术，具有灵敏度高、操作简便、快速便捷以及仪器成本低等优点，在砷、汞、硒等元素测定中发挥着很大作用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中铅检测方法存在的安全性差、易造成环境污染等问题，从而获得一种快速、简便、稳定、环境友好的硫酸锰中的铅的分析方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种硫酸锰中铅的快速分析方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：称取试样，用水溶解；

步骤二：配制硫酸锰基体标准溶液；

步骤三：配制硼氢化钾和铁氰化钾混合溶液；

步骤四：配制盐酸溶液；

步骤五：选定仪器条件，建立测定方法；

步骤六：在选定的条件下，用氢化物发生－原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸锰中铅。

作为优选地，所述步骤一中称取试样重量为0.1-10g，最优选为1g；

作为优选地，所述步骤二中硫酸锰基体标准溶液的浓度为1-100g/L，最优选为10g/L；

作为优选地，所述步骤三中硼氢化钾和铁氰化钾于氢氧化钠溶液中配制，其中硼氢化钾、铁氰化钾和氢氧化钠的浓度分别为1-20g/L、1-18g/L和12g/L，最优选地，硼氢化钾和铁氰化钾的浓度分别为13g/L和12g/L；

作为优选地，所述步骤四中盐酸的浓度为2％(v/v)；

作为优选地，所述步骤五中仪器工作条件为：负高压300V，灯电流为50mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为800mL/min，原子化器高度为8mm；

作为优选的，本发明提供一种硫酸锰中铅的快速分析方法，具体包括如下步骤：

步骤一：准确称取试样1.00g，用水溶解；