[发明专利]一种固体环糊精基螯合脱色吸附材料及其制备方法

权利要求书

1.一种固体环糊精基螯合脱色吸附材料，其特征在于，该吸附材料以环糊精、环氧氯丙烷和多亚乙基多胺为原料，以二醛为交联剂，采用反相乳液法合成高分子微球，再与二硫化碳在碱性条件下反应制得;

所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15～25%的溶液，再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30～50，将碱加入到反应器中溶解；

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相，水相油相体积比为1∶4～12，乳化剂与油相质量体积比为1∶15～25 g/mL，超声波辅助搅拌30～40 min后，升温至60～70℃；

(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30～50∶20～40∶10～20的摩尔比，取多亚乙基多胺配制成质量分数为40～60%的多亚乙基多胺水溶液，在步骤(2)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2 h，再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2 h；再滴加剩下的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2 h，然后再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2 h；最后滴加二醛交联反应4～6 h，冷却至室温，抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次；

(4) 将步骤(3)所得固体微球转移到反应器中，再加入去离子水，然后按氢氧化钠、二硫化碳与多亚乙基多胺的物质的量之比为2.2～3.9∶2～3∶1，先称取氢氧化钠加入到反应器中，待溶解后再量取二硫化碳缓慢滴加到反应器中，加完后在室温下继续反应3～5 h；然后升温到50～65℃反应30～60 min，冷却至室温，抽滤，再用去离子水洗涤3～5次，干燥即得固体环糊精基螯合脱色吸附材料。

2.根据权利要求1所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料，其特征在于，吸附材料外观为淡黄色至黄色的球形颗粒，颗粒表面同时含有对有机污染物具有包结作用的环糊精单元和对多种重金属离子具有强螯合捕集能力的二硫代甲酸基−CSS⁻。

3.权利要求1或2所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15～25%的溶液，再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30～50，将碱加入到反应器中溶解；

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相，水相油相体积比为1∶4～12，乳化剂与油相质量体积比为1∶15～25 g/mL，超声波辅助搅拌30～40 min后，升温至60～70℃；

(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30～50∶20～40∶10～20的摩尔比，取多亚乙基多胺配制成质量分数为40～60%的多亚乙基多胺水溶液，在步骤(2)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2 h，再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2 h；再滴加剩下的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2 h，然后再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2 h；最后滴加二醛交联反应4～6 h，冷却至室温，抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次；

(4) 将步骤(3)所得固体微球转移到反应器中，再加入去离子水，然后按氢氧化钠、二硫化碳与多亚乙基多胺的物质的量之比为2.2～3.9∶2～3∶1，先称取氢氧化钠加入到反应器中，待溶解后再量取二硫化碳缓慢滴加到反应器中，加完后在室温下继续反应3～5 h；然后升温到50～65℃反应30～60 min，冷却至室温，抽滤，再用去离子水洗涤3～5次，干燥即得固体环糊精基螯合脱色吸附材料。

4.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。

5.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为NaOH或KOH；所述的反应器为三颈烧瓶，带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝管。

6.根据权利要求3所述的固体环糊精基螯合脱色吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的乳化剂为司班系列油包水型乳化剂。