[发明专利]一种环糊精基交联高分子吸附材料及其制备方法有效
申请号: | 201910420934.3 | 申请日: | 2019-05-20 |
公开(公告)号: | CN110115985B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 刘立华;杨正池;粟刚;赵露;魏作校;董文豪;唐安平;薛建荣 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环糊精 交联 高分子 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种环糊精基交联高分子吸附材料,其特征在于,该吸附材料以环糊精、环氧氯丙烷和多亚乙基多胺为原料,二醛为交联剂采用反相乳液法合成高分子微球,外观为淡黄色至黄色的球形颗粒;
所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15~25%的溶液,再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30~50,将碱加入到反应器中溶解;
(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相,水相油相体积比为1∶4~12,乳化剂与油相质量体积比为1∶15~25 g/mL,超声波辅助搅拌30 min后,升温至60~70℃;
(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30~50∶20~40∶10~20的摩尔比,先将多亚乙基多胺配制成质量分数为40~60%的水溶液;然后在步骤(2)所得溶液中滴加总量一半的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;然后再滴加剩下的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;最后滴加二醛交联反应4~6 h;
(4) 将步骤(3)所得溶液冷却至室温,分别用乙醇和蒸馏水洗涤3~5次,抽滤,干燥即得环糊精基交联高分子吸附材料。
2.权利要求1所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15~25%的溶液,再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30~50,将碱加入到反应器中溶解;
(2) 在步骤(1)所得溶液中加入乳化剂和油相,水相油相体积比为1∶4~12,乳化剂与油相质量体积比为1∶15~25 g/mL,超声波辅助搅拌30 min后,升温至60~70℃;
(3) 按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30~50∶20~40∶10~20的摩尔比,先将多亚乙基多胺配制成质量分数为40~60%的水溶液;然后在步骤(2)所得溶液中滴加总量一半的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;然后再滴加剩下的环氧氯丙烷,滴加完后反应1~2 h,再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液,滴加完后反应1~2 h;最后滴加二醛交联反应4~6 h;
(4) 将步骤(3)所得溶液冷却至室温,分别用乙醇和蒸馏水洗涤3~5次,抽滤,干燥即得环糊精基交联高分子吸附材料。
3.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
4.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱为NaOH或KOH;所述的反应器为三颈烧瓶,带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝管。
5.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的乳化剂为司班系列油包水型乳化剂。
6.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的油相为液体石蜡、石油醚和正辛烷中的一种或两种以上。
7.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的多亚乙基多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或两种以上。
8.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的二醛为乙二醛或/和戊二醛。
9.根据权利要求2所述的环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的干燥为真空干燥,干燥温度为40~60℃,压强为−0.1~−0.08 MPa。
10.权利要求1或2所述的吸附材料在重金属废水、有机污染物废水或重金属-有机物复合污染物废水处理中的应用。
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