[发明专利]一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法

权利要求书

1.一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤:

1)二氧化硅湿凝胶制备:按照质量比(30～50):(40～80):(0.05～10):(0.1～10):(0.05～10)，取硅源、稀释剂、酸性催化剂、化学干燥控制添加剂和碱性催化剂；硅源、酸性催化剂和稀释剂总量1/5～3/5的稀释剂搅拌后保温，再加入化学干燥控制添加剂、碱性催化剂及剩余稀释剂，搅拌后保温形成二氧化硅湿凝胶；

2)粉化二氧化硅湿凝胶:按照二氧化硅湿凝胶和助剂的质量比为(1～50):(1～100)向步骤1)制备的二氧化硅湿凝胶中加入助剂，然后粉碎为粉末后保温；

3)过滤:将步骤2)中制备的二氧化硅湿凝胶粉末倒入过滤网袋中过滤后保温，得到无多余液体的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋；

4)老化:将步骤3)得到的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入老化溶液中老化处理后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和老化溶液的质量比为(20～100):(50～150)；

5)第一次溶剂交换:，将步骤4)得到的老化后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入一次交换溶剂中进行溶剂交换后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和一次交换溶剂的质量比为(20～100):(50～150)；

6)表面改性:将步骤5)得到的第一次溶剂交换后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入表面改性溶液中进行表面改性后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和表面改性剂的质量比为(20～100):(20～100)；

7)第二次溶剂交换:将步骤6)得到的表面改性后的装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋放入二次交换溶剂中进行溶剂交换后保温，取出装有二氧化硅湿凝胶粉末的过滤网袋并滤去多余液体；其中，二氧化硅湿凝胶粉末和二次交换溶剂的质量比为(20～100):(50～150)；

8)干燥:将步骤7)得到的第二次溶剂交换后的二氧化硅湿凝胶粉末从过滤网袋中取出后干燥，得到二氧化硅气凝胶粉末。

2.根据权利要求1所述一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，其特征在于，所述硅源包括水玻璃、硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、多聚硅氧烷、聚倍半硅氧烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷的一种或多种；

所述稀释剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或多种；

所述酸性催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、磺酸、氢氟酸、磷酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、苯甲酸的一种或多种；

所述化学干燥控制添加剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、丙三醇、乙酰乙酸乙酯的一种或多种；

所述碱性催化剂包括氢氧化钠、氨水、甲胺、乙二胺、三乙胺、丙胺、三乙醇胺中的一种或多种；

所述助剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯中的一种或多种；

所述过滤网袋为100～10000目的耐酸耐溶剂型的尼龙、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯滤袋；

所述老化溶液包括水、水玻璃、硅溶胶、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或多种；

所述一次交换溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种；

所述表面改性剂包括六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、2,3,4,5,6-五氟苯乙烯中的一种或多种；

所述二次交换溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述一种制备二氧化硅气凝胶粉末的方法，其特征在于，所述步骤1)的搅拌方式采用机械搅拌或磁力搅拌，搅拌速度为100～1300r/min，搅拌时间为10～40min。