[发明专利]一种用于间苯二甲胺加氢制1,3-环己二甲胺的催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201910423698.0 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110090641B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 何明阳;孙中华;钱俊峰;陈群;孙富安 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J23/656 | 分类号: | B01J23/656;B01J23/58;B01J23/89;B01J35/10;C07C211/36;C07C209/72 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 朱丽莎 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 二甲 加氢 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种间苯二甲胺加氢制1,3-环己二甲胺的方法,其特征在于:在固定床反应器中进行催化加氢反应,装入催化剂,将间苯二甲胺和助催化剂添加溶剂异丙醇配置成溶液,采用计量泵将溶液加入到固定床反应器中,在温度100~200℃、压力4~7MPa、液体空速0.5~2h-1、氢气:间苯二甲胺摩尔比 为5~10:1的条件下进行加氢反应,然后得到1,3-环己二甲胺;其助催化剂为硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种,助催化剂的添加量为物料质量的万分之12到万分之20;
该催化剂的组成为,钌的质量含量0.5~3%,助剂质量含量0.2~2%,其余为氧化铝载体;所述助剂为Mn、Co、Mg中的一种;所述催化剂比表面积为120~200m2/g、孔容0.15~0.45mL/g;
催化剂制备方法为:
(1)载体制备:配制硝酸铝溶液加入到反应釜中,升温至50℃~80℃,滴加氨水溶液,进行中和沉淀,中和时间为15分钟~30分钟,调节终点pH值7.0~8.0,陈化20分钟~40分钟,固定晶型,过滤后得到滤饼;滤饼烘干,粉碎后添加硬脂酸成型助剂和羧甲基纤维素造孔助剂,挤条或压片成型,然后在温度为700℃~900℃下再进行焙烧2~5小时,得到催化剂载体A;
(2)活性组分的浸渍过程:用水合三氯化钌和助剂的可溶性盐配置成溶液B,将溶液B均匀喷洒到载体A中,喷洒后先在恒温鼓风干燥箱中进行初次干燥,控制含水量在10~20%,再将样品移至微波加热炉中进行热处理,得到半成品催化剂C;
(3)催化剂的活化:将半成品催化剂C在200~300℃下用10%氢气/氮气还原2~4小时,得到催化剂产品。
2.根据权利要求1所述间苯二甲胺加氢制1,3-环己二甲胺的方法,其特征在于:所述微波加热炉的频率为2~5GHz,功率为500~1000W,热处理时间为8~20分钟。
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