[发明专利]单封端反应性有机硅及其制备方法

说明书

本发明公开了一种单封端反应性有机硅及其制备方法，属于单官能团低聚物制备领域。将含有仲胺基的硅烷偶联剂和羟基硅油在催化剂的作用下加热反应，达到一定粘度之后添加六甲基二硅氮烷清除另一端残留的羟基，然后和（甲基）丙烯酰氧烷基异氰酸酯反应，得到一端为（甲基）丙烯酰氧基烷基脲基的单官能团的聚二甲基硅氧烷低聚物。该单官能团低聚物可以很容易地和（甲基）丙烯酸类，苯乙烯，马来酸等单体进行溶液共聚合而不会产生凝胶，从而得到具有良好离型作用的离型剂。

技术领域

本发明涉及单封端反应性有机硅及其制备方法，属于单官能团低聚物制备领域。

背景技术

聚二甲基硅氧烷具有非常好的耐高温耐低温离型力低等特点，可以单独使用或者和(甲基)丙烯酸类，苯乙烯，马来酸等材料共聚来提高这些材料的耐高低温性能。其中一个重要方法是赋予聚二甲基硅氧烷反应活性以便和其他单体产生共聚。对羟基硅油进行(甲基)丙烯酰封端改性是获得自由基聚合性的一个重要途径，其封端产物可以单独进行UV光聚合或者自由基热聚合，或者和(甲基)丙烯酸类单体，苯乙烯，马来酸等单体进行共聚合以便得到综合性能更好的聚合物。

但是对羟基硅油进行(甲基)丙烯酰封端改性往往只能得到两端双封端的聚合物。例如：中国专利CN102408569A公开了一种可双固化聚硅氧烷丙烯酸酯树脂及其制备方法。在N₂保护下，将端羟基聚二甲基硅氧烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，加入溶剂和催化剂，酯交换反应得到预产物。旋蒸除去溶剂，得到混合物。在室温下，用无水甲醇进行萃取，离心并除去溶剂，得到两端为甲基丙烯酰氧基封端的可双固化的聚硅氧烷树脂。如果用两端双封端的低聚物和(甲基)丙烯酸类单体，苯乙烯，马来酸等单体进行溶液共聚合，由于有机硅低聚物具有双官能团，在共聚过程中极易产生凝胶甚至是固化而得不到高分子量的线性聚合物。双端羟基硅油原材料廉价易得，广泛用于制备RTV有机硅。但因为两端均含有羟基使得在和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的反应过程中极难控制仅仅一端反应而另外一端不反应从而得到单封端聚合物。而采用一端为羟基的硅油虽然可以得到单封端的低聚物，但原材料成本会大大增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单实用的单封端反应性有机硅及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：本发明的单封端反应性有机硅的结构如下：

其中，

R₁为H或甲基；

R₂为CH₂，CH₂CH₂，CH₂CH₂CH₂，或CH₂CH₂OCH₂CH₂；

R₃为H或甲基；

R₄为甲基，乙基，丙基，丁基或苯基；

R₅为CH₂或CH₂CH₂CH₂；

R₆为甲基，甲氧基或乙氧基；

R₇为甲基，甲氧基或乙氧基；

n为50～400的整数。

本发明的单封端反应性有机硅的制备方法，包括如下步骤：含有仲胺基的硅烷偶联剂1.0～10重量份和羟基硅油100重量份在在反应催化剂的作用下，于80±5℃下发生反应，达到一定粘度之后添加六甲基二硅氮烷清除另一端残留的羟基，然后和(甲基)丙烯酰氧烷基异氰酸酯1.0～10重量份进行反应，得到一端为(甲基)丙烯酰氧基的单官能团的聚二甲基硅氧烷，即本发明所述的单封端反应性有机硅。