[发明专利]一种新型高效阻垢剂DDTPA的制备方法有效
申请号: | 201910424765.0 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110016047B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 王成端;张巧玲;周绿山;符东;赖川 | 申请(专利权)人: | 四川文理学院 |
主分类号: | C07F9/177 | 分类号: | C07F9/177;C07C209/00;C07C211/10 |
代理公司: | 绵阳山之南专利代理事务所(普通合伙) 51288 | 代理人: | 沈强 |
地址: | 635000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 高效 阻垢剂 ddtpa 制备 方法 | ||
1.一种水用阻垢剂DDTPA,其特征在于,其分子式如下:
2.一种水用阻垢剂DDTPA的制备方法,其特征在于,以环己醇、五硫化二磷、乙二胺为原料,以环己烷为回流溶剂,在反应温度70℃-80℃、常压条件下,经取代和中和反应,制备出阻垢剂DDTPA;
其反应方程式如下:
;
包括如下步骤:
a)制备DDTP
向反应器内依次加入环己烷、环己醇、五硫化二磷,在70℃~80℃下恒温反应3.0~8.0h后,得到产物DDTP;
b)向反应器内加入DDTP、乙二胺,在20~40℃下反应1.0~4.0h,反应结束后,回收溶剂,即得DDTPA粗产品;
步骤a)中,所述环己醇与五硫化二磷的摩尔比为5:1~4:1,所述环己烷与环己醇的体积比为1:1~1.2:1;
步骤a)中,环己醇与五硫化二磷的摩尔比为5:1~4:1,环己烷与环己醇的体积比为1:1~1.2:1;
步骤b)中,DDTP和乙二胺的摩尔比为1.2:1~1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
c)提纯
将得到的DDTPA粗产品进行过滤、洗涤、浓缩、重结晶和干燥,得到白色粉末状固体;其收率为45%~70%,纯度为85%~99%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中的反应器为设置有搅拌器、温度计和回流装置的三口烧瓶;
所述步骤b)中的反应器为设置有搅拌器和温度计的三口烧瓶。
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