[发明专利]一种二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910424916.2 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110105547B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 肖龙强;郭博庚;侯琳熙 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08G61/04 | 分类号: | C08G61/04;C07F17/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 362801 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 负载 聚合 应用 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)依次将Boc-L羟脯氨酸和三乙胺于溶剂A中溶解,加入丙烯酰氯,常温搅拌10~15 h后滤去固体,滤液经萃取后干燥,得到产物A,其结构式如下:
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(2)将产物A溶解在溶剂B中,搅拌5~10 min,加入三氟乙酸,室温搅拌2~5 h,重结晶得到不含Boc的产物B,其结构式如下:
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(3)将产物B和巯基硅胶加入溶剂C中,回流搅拌反应10~15 h,得到负载产物C,其结构式如下:
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(4)将产物C加入到溶有(1,5-环辛二烯)氯铑(I)二聚体的溶液中,常温下反应3~5 h,得到所述卡宾聚合反应用催化剂,其结构式如下:
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2.根据权利要求1所述的二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中Boc-L羟脯氨酸、丙烯酰氯和三乙胺的摩尔比为1.0:1.1:2.1~1.0:1.2:2.1;
所用溶剂A为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中产物A与三氟乙酸的摩尔比为1.0:5.0~1.0:6.0;
所用溶剂B为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中硅胶上巯基数量与产物B的摩尔比为1.0:1.1~1.0:1.2;
所用溶剂C为甲苯。
5. 根据权利要求1所述的二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中回流搅拌反应的温度为70~80 ℃。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅负载的卡宾聚合反应用催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中产物C与(1,5-环辛二烯)氯铑(I)二聚体的摩尔比为1.0:1.5~1.0:2.0;
所述溶液中所用溶剂为丙酮。
7.一种如权利要求1所述制备方法制得的卡宾聚合反应用催化剂在催化重氮乙酸乙酯聚合物合成中的应用。
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