[发明专利]一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法

说明书

本发明公开了参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法，包括有以下步骤：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液：取本品装量差异项下的内容物研细得到待测样；以甲醇为溶剂制备供试品溶液；采用高效液相色谱法测定没食子酸含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为2%甲醇‑乙腈‑水‑磷酸‑三乙胺（3：97：0.1：0.1）；检测波长为216nm；进样量10uL；本发明所采取的技术方案解决了由于参倍固肠胶囊中的其他中药成份容易对没食子酸的检测造成较大的干扰，导致难以快速准确地测出参倍固肠胶囊中没食子酸的含量的问题。

技术领域

本发明涉及药品成分检测技术领域，具体涉及一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法。

背景技术

参倍固肠胶囊是一种用于肝脾不和，泻痢腹痛，慢性非特异性溃疡性结肠炎的中成药，其成份主要包括有五倍子、肉豆蔻（煨）、诃子肉（煨）、乌梅、木香、苍术、茯苓、鹿角霜、红参等；其中五倍子和诃子肉中富含有没食子酸；没食子酸是一种有机酸，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤的作用；因此参倍固肠胶囊中，没食子酸的含量对药效起着较大的影响；目前虽然有各种检测植物中没食子酸含量的测定方法，但由于参倍固肠胶囊中的其他中药成份容易对没食子酸的检测造成较大的干扰，导致难以快速准确地测出参倍固肠胶囊中没食子酸的含量的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法，解决由因参倍固肠胶囊中的其他中药成份对没食子酸的检测造成较大的干扰，导致难以快速、准确地测出参倍固肠胶囊中没食子酸的含量的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法，包括有以下步骤：

1）以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液：

2）取本品装量差异项下的内容物研细得到待测样；

3）以甲醇为溶剂制备供试品溶液；

4）采用高效液相色谱法测定没食子酸含量；

色谱检测条件为：HPLC色谱柱为Agilent C18，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为2%甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺（3：97：0.1：0.1）；检测波长为220nm；进样量20uL；

进一步的，步骤1）中制备对照品溶液的具体操作为：

步骤S1：精密称取没食子酸对照品12.5mg，置于50mL容量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为250ug/mL的中间溶液；

步骤S2：精密量取2mL中间溶液，置于25mL容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即可得到浓度为20ug/mL的对照品溶液；

进一步的，步骤3）中制备供试品溶液的具体操作为：

步骤A1：精密称取0.2g待测样，置于50mL容量瓶中，加50%甲醇40mL，超声处理15min，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤后得滤液；

步骤A2：精密量取1mL滤液，置于10mL容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即可得到供试品；

进一步的，步骤A1中，超声赫兹为40KHZ；超声结束后放冷至20℃～30℃；

进一步的，步骤1）中色谱检测的柱温为20℃～40℃；

进一步的，步骤1）中色谱柱理论板数按没食子酸峰计算≥3000；

更进一步的技术方案是步骤1）中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明能够在具有较多干扰成份的参倍固肠胶囊中准确地测定没食子酸的含量；