[发明专利]一种海胆状金纳米颗粒及其合成方法在审
申请号: | 201910426162.4 | 申请日: | 2019-05-21 |
公开(公告)号: | CN110039068A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 徐晖;李圆圆 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海邦德专利代理事务所(普通合伙) 31312 | 代理人: | 袁步兰 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金纳米颗粒 海胆状 尖刺结构 金种子 金源 表面增强拉曼散射 纳米材料制备技术 合成 金纳米粒子 粗糙表面 宽度可调 弱还原剂 吸收光谱 应用潜力 高产率 可调节 可显示 对拉 红移 水中 银源 离子 | ||
本发明涉及一种,属于纳米材料制备技术领域。该海胆状金纳米颗粒的合成方法。包括以下步骤:(1)将可溶性银源和可溶性金源混合均匀,快速加入弱还原剂搅拌一定时间得到具有粗糙表面的银/金种子(2)将上述银/金种子和一定量金源混合,搅拌20s后离心分离并重新分散在去离子水中,得到海胆状金纳米颗粒。该方法能够得到高产率,颗粒尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒。具有不同尖刺结构的金纳米颗粒的具有不同的紫外‑可见吸收光谱,可显示出LSPR峰的可调节的红移。并且,不同尖刺结构的金纳米颗粒海胆状金纳米粒子会对拉曼信号具有不同程度的增强作用。该方法在表面增强拉曼散射上具有较好的应用潜力。
技术领域
本发明涉及一种用于精确合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒及其合成方法,属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米级结构材料简称为纳米材料,是指其结构单元的尺寸介于1纳米~100纳米范围之间,处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域,是一种典型的介观系统。其尺度已接近光的波长,加上其具有大表面的特殊效应,因此其所表现的特性,例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等,往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。因而纳米材料的制备技术与应用备受关注。
目前,贵金属纳米粒子(NPs)因其特殊的光学性质而广泛应用于物理,化学,生物和生命科学领域。作为一种强大的光学功能材料,金纳米粒子(GNPs)显示出独特的形状和尺寸依赖的物理化学性质,它们的集合体/上层结构可能会产生一些意想不到的电子,机械和光学性能,这些性能有利于各种潜在的应用,如先进的光电子学,等离子体,传感,催化和表面增强拉曼散射(SERS)。
在这些应用中,基于贵金属金结构的SERS效应由于其在高灵敏度检测痕量化学或生物物种方面的非凡优势而特别受关注。因此,具有可控形状的金纳米粒子的合成具有很大的科学性。和技术的重要性。在过去十年中,具有精细形状的无机纳米粒子,例如纳米星、纳米花、支链纳米粒子,棘手的纳米结构及海胆类纳米粒子被相继报导。其中,具有粗糙表面的海胆状金颗粒具有重要意义。高表面积赋予它们在催化,表面等离子体共振(SPR),表面增强拉‘]’曼光谱(SERS),电子器件和生物应用中的优异性能。特别是,由于海胆状金颗粒的尖端存在大的电磁场增强,可以检测到强烈的SERS活性和相对高的再现性。此外,具有不同尖刺结构的金颗粒的UV-vis吸收光谱,显示其LSPR峰的可调节的红移,使它们在光学传感器中具有很大的应用潜力。然而,通过绿色和简单的工艺合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒的方法仍然是很大的挑战。
发明内容
本发明提供了一种海胆状金纳米颗粒的合成方法,该方法能够通过绿色和简单的工艺合成尺寸、表面刺的密度、长度和宽度可调的海胆状金纳米颗粒。
本发明解决的技术问题是:一种海胆状金纳米颗粒的合成方法,包括以下步骤:
(1)将可溶性银源和可溶性金源一混合均匀,快速加入弱还原剂搅拌一定时间得到具有粗糙表面的银/金种子;
(2)将所述银/金种子和一定量可溶性金源二混合,搅拌20s后离心分离并重新分散在去离子水中,得到海胆状金纳米颗粒;
所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为2:1、1:1、1:2或1:4;所述可溶性银源为硝酸银;所述可溶性金源一为氯金酸;所述弱还原剂为抗坏血酸;所述可溶性金源二为氯金酸;加入所述弱还原剂后搅拌的时间为5s~20s;所述可溶性金源二浓度范围为0~4mmol/L。
优选的,所述可溶性银源与所述可溶性金源一的摩尔比为1:1。
优选的,加入所述弱还原剂一后搅拌的时间为15s。
优选的,所述可溶性金源二的浓度为3mmol。
优选的,所述步骤(2)具体为:步骤(1)完成后,无时间间隔快速加入所述可溶性金源二,剧烈搅拌20s反应完成。
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