[发明专利]一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法

权利要求书

1.一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，采用硫化钠、氢氧化钠、对二氯苯和蒸馏水为原料，在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，缩聚合成高分子量聚苯硫醚树脂，其特征在于：具体工艺流程包括如下步骤：

1)硫化钠脱水：将N-甲基吡咯烷酮加入反应釜中，再将硫化钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，通入氮气保护，开启搅拌，将体系釜温以0.8～2℃/min的升温速率从常温升温至150～203℃，恒温10min后停止脱水；

2)对二氯苯的溶解：将对二氯苯投入对二氯苯溶解釜中，加入N-甲基吡咯烷酮，通入氮气保护，开启搅拌，将体系温度升至60～160℃，将对二氯苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中；

3)蒸馏水投料：将蒸馏水加入的高压滴加装置内，同时加入氢氧化钠调整蒸馏水的PH值备用，密封投料口，并做高压气密检漏；

4)预聚合：将步骤2)溶解的对二氯苯溶液输送至反应釜中，通入氮气保护，开启搅拌，将体系温度保持在150～240℃，当反应釜开始恒温时打开步骤3)中装有蒸馏水的高压滴加装置阀门，将蒸馏水以0.2～0.5kg/min的流速均匀缓慢地加入反应釜中，加入蒸馏水的量为0.5～5mol，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，反应1～6小时，预聚合结束后，对反应釜内的浆料进行了少量的取样，采用气相色谱法对对二氯苯进行分析检测，当对二氯苯的转化率为60～98％时，开始步骤5)；

5)再聚合：将步骤4)的预聚合反应液继续升温至200～280℃，当反应釜开始恒温时打开步骤3)中装有蒸馏水的高压滴加装置阀门，蒸馏水以0.2～0.5kg/min的流速均匀缓慢地加入反应釜中，加入蒸馏水的量为1.9～10.5mol，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，将反应釜温度保持在200～280℃，反应2～10个小时，反应结束后降温至150℃以下，采用离心机分离出聚苯硫醚树脂；

6)经过滤、洗涤、干燥、包装得到聚苯硫醚产品；

参与反应的各组分的摩尔比为：硫化钠:氢氧化钠:对二氯苯：N-甲基吡咯烷酮：蒸馏水的摩尔比为1：(0.10～0.30)：(1～1.29)：(2.2～6)：(1.9～10.5)；

对二氯苯：蒸馏水的摩尔比为1.28：6～1：8。

2.根据权利要求1所述的一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，其特征在于：整个合成工艺流程中，用于搅拌的桨叶的搅拌转速为50～500rpm。

3.根据权利要求1所述的一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，其特征在于：所述步骤3)预聚合中加入的蒸馏水与硫化钠的摩尔比为(0.5～5):1。

4.根据权利要求1所述的一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，其特征在于：所述步骤5)再聚合中加入的蒸馏水与硫化钠的摩尔比为(1.9～10.5):1。

5.根据权利要求1所述的一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，其特征在于：所述步骤5)再聚合反应压力控制在0.5Mpa～3MPa之内。

6.根据权利要求1所述的一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，其特征在于：所述步骤3)和5)所加入的蒸馏水PH值为8～14。