[发明专利]一种生物碳材料负载磺化聚苯胺及其作为催化剂的应用

说明书

本发明涉及一种生物碳材料负载磺化聚苯胺及其作为催化剂的应用，所述生物碳材料负载磺化聚苯胺的制备方法包括如下步骤：聚苯胺包覆生物碳材料置于磺化剂中，搅拌加热至55‑60℃磺化4‑5h后，将反应物倒入冰水中，搅拌0.5h后，过滤、滤饼用水洗涤、干燥即得所述生物碳材料负载磺化聚苯胺。

技术领域

本发明属于固体酸催化领域，具体涉及一种生物碳材料负载磺化聚苯胺及其作为催化剂的应用。

背景技术

近年来，随着人们环保意识地不断增强，越来越重视绿色化学工艺和绿色催化剂的推广和应用，具有反应条件温和、产物易于分离、可循环使用等优点的固体酸碱催化剂成为人们研究的热点。申请人团队先前采用聚苯胺包覆生物碳材料制备一种固体碱用于催化生产生物柴油。本发明提供一种新型固体酸——生物碳材料负载磺化聚苯胺，该固体酸可用于催化3-硝基邻苯二甲酸酐与甲醇于室温下反应制备3-硝基邻苯二甲酸二甲酯；相对于传统浓硫酸回流反应，本发明条件温和、产品易于分离、催化剂可回收使用，不污染环境。

发明内容

本发明提供一种生物碳材料负载磺化聚苯胺，其特征在于所述生物碳材料负载磺化聚苯胺的制备方法包括如下步骤：

聚苯胺包覆生物碳材料置于磺化剂中，搅拌加热至55-60℃磺化4-5h后，将反应物倒入冰水中，搅拌0.5h后，过滤、滤饼用水洗涤、干燥即得所述生物碳材料负载磺化聚苯胺。

所述磺化剂优选发烟硫酸，进一步优选三氧化硫浓度为20％-50％的发烟硫酸；每克聚苯胺包覆生物碳材料，优选使用磺化剂(发烟硫酸)5-6毫升。

所述聚苯胺包覆生物碳材料(按先前方法CN201810743453.1制备)由如下方法制备：

(1)取干燥的红薯叶，在氮气保护下，升温至600-700度，碳化5-6小时后，自然冷却至室温，得生物碳材料；

(2)将步骤(1)得到的生物碳材料用盐酸溶液超声浸泡4-5小时后，加入苯胺，冰浴下，加入过硫酸铵溶液，继续在冰浴下反应6-10h，过滤、沉淀洗涤、干燥即得聚苯胺包覆生物碳材料。

步骤(2)中所述盐酸的浓度优选1.0-2.0mol/L，每克生物碳材料使用10-15mL盐酸溶液，每克生物碳材料使用苯胺0.5mL，每毫升苯胺使用10-15mmol过硫酸铵，所述过硫酸铵溶液的浓度优选0.5-1.0mol/L；超声频率为30-40kHz。

本发明的另一实施方案提供上述生物碳材料负载磺化聚苯胺在制备3-硝基邻苯二甲酸二甲酯中的应用。

本发明的另一实施方案提供上述生物碳材料负载磺化聚苯胺作为催化剂的应用。所述催化剂用于催化3-硝基邻苯二甲酸酐与甲醇于室温下反应制备3-硝基邻苯二甲酸二甲酯。

与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明通过对聚苯胺包覆生物碳材料进行磺化，获得一种生物碳材料负载磺化聚苯胺，其作为一种新型固体酸可以在室温下催化3-硝基邻苯二甲酸酐与甲醇反应制备3-硝基邻苯二甲酸二甲酯，该反应条件温和、产率高、且产物易分离、纯度高；(2)本发明制备的生物碳材料负载磺化聚苯胺可循环使用，循环使用3次，收率仍在90％以上；(3)本发明制备的生物碳材料负载磺化聚苯胺有望成为一种新型绿色固体酸催化剂用于催化酸酐与醇之间的酯化反应。

附图说明

图1是本发明聚苯胺包覆生物碳材料与发烟硫酸制备生物碳材料负载磺化聚苯胺时可能涉及的反应方程式图。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。