[发明专利]一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的合成工艺

权利要求书

1.一种3-氨基邻苯二甲酸二甲酯的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

（1）室温下，3-硝基邻苯二甲酸酐与甲醇，在固体酸催化剂的作用下，反应得到3-硝基邻苯二甲酸二甲酯；

（2）将步骤（1）得到的3-硝基邻苯二甲酸二甲酯溶于有机溶剂，在还原剂作用下，反应得到3-氨基邻苯二甲酸二甲酯；

步骤（1）中所述固体酸催化剂选自生物碳材料负载磺化聚苯胺，所述生物碳材料负载磺化聚苯胺由如下方法制备：聚苯胺包覆生物碳材料置于发烟硫酸中，搅拌加热至55-60℃磺化4-5 h后，将反应物倒入冰水中，搅拌0.5h后，过滤、滤饼用水洗涤、干燥即得所述生物碳材料负载磺化聚苯胺；

所述聚苯胺包覆生物碳材料由如下方法制备：①取干燥的红薯叶，在氮气保护下，升温至600-700度，碳化5-6小时后，自然冷却至室温，得生物碳材料；②将步骤①得到的生物碳材料用盐酸溶液超声浸泡4-5小时后，加入苯胺，冰浴下，加入过硫酸铵溶液，继续在冰浴下反应6−10 h，过滤、沉淀洗涤、干燥即得聚苯胺包覆生物碳材料。

2.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤（1）中每毫摩尔3-硝基邻苯二甲酸酐使用甲醇3-5mL，使用固体酸催化剂2-3mg。

3.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤（1）中反应时间为8-10h。

4.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述发烟硫酸为三氧化硫浓度为20%-50%的发烟硫酸；每克聚苯胺包覆生物碳材料，使用发烟硫酸5-6毫升。

5.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤（2）所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种混合。

6.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤（2）所述还原剂选自H₂、Pd/C组合，氯化亚锡或硫酸亚铁。

7.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤（2）中反应时间为5-24h。