[发明专利]超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910427745.9 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110128883B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 杨泽芳;时君;季书林 | 申请(专利权)人: | 南京银纳新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/03 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 吴旭 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超低雾度银 纳米 薄膜 导电 墨水 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水,其特征在于,薄膜的光学透过率高于95%、雾度低于0.5%、表面硬度为3H,每100ml导电墨水中包含以下组分:
银纳米线:50-1000mg,
银纳米线溶剂:90-99ml,
粘度调节剂:0.1-2g,
分散剂:3-70mg,
分散剂溶剂:0.1-1ml,
流平剂:4-85mg,
流平剂溶剂:0.1-1ml,
二氧化硅纳米颗粒:0.2-8.5g,
硅溶胶溶剂:1-8ml;
其中:50-1000mg 的银纳米线,由以下组分制得:
PVP:0.4-20g,
硝酸银:0.5-10g,
卤素离子试剂:0.04-0.8g,
乙二醇:132-1500ml;
所述银纳米线溶剂、硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂均为去离子水或醇系溶剂;当银纳米线溶剂为去离子水时,硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为去离子水;当银纳米线溶剂为醇系溶剂时,硅溶胶溶剂、分散剂溶剂和流平剂溶剂也为醇系溶剂;
所述卤素离子试剂包括NaCl、NaBr、FeCl3、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种;
所述二氧化硅纳米颗粒的直径为5~20nm;
银纳米线的合成包括以下步骤:
步骤A1、取PVP放入乙二醇中,加热至PVP完全溶解后自然冷却,得到PVP乙二醇溶液;
步骤A2、取AgNO3加入乙二醇中,至AgNO3完全溶解,得到AgNO3乙二醇溶液;
步骤A3、取卤素离子试剂溶解于乙二醇中,得到卤素离子乙二醇溶液;
步骤A4、取乙二醇置于容器中,并将容器浸没在室温的油浴锅中,依次将步骤A3中得到的卤素离子乙二醇溶液、步骤A2中得到的AgNO3乙二醇溶液、步骤A1中得到的PVP乙二醇溶液注入容器中,机械搅拌;
步骤A5、通入氮气,且将油浴锅开启加热至180℃,达温后停止通氮气,并将温度设为170℃,在机械搅拌辅助下3-8min后降为170℃,继续搅拌2min后停止机械搅拌,在170℃保温反应1-1.2h后,取出并放于5-15℃的冷水中淬冷至室温,得到含有限制尺寸银纳米线的溶液,得到的银纳米线直径20纳米,长径比1000;
其中:银纳米线墨水的配制包括以下步骤:
步骤B1、将步骤A5中得到的含有银纳米线的溶液过滤清洗一次后,取滤饼分散到PVP水溶液中,静置后取上清液,再过滤清洗3-5次,过滤清洗3-5次均取滤膜上的滤饼分散到PVP水溶液中备用,滤饼为银纳米线;
步骤B2、将粘度调节剂分散在银纳米线溶剂中,室温中摇晃,至完全溶解且分散均匀,得到溶液;
步骤B3、将步骤B1中得到的银纳米线加入到步骤B2中得到的溶液中,得到银纳米线分散液;
步骤B4、取分散剂置于分散剂溶剂中得到分散剂溶液,再将分散剂溶液加入到步骤B3中得到的银纳米线分散液中,室温中摇晃至混合均匀;
步骤B5、取流平剂置于流平剂溶剂中得到流平剂溶液,再将流平剂溶液加入到步骤B4中得到的溶液中,室温中摇晃至混合均匀;
步骤B6、取二氧化硅纳米颗粒置于硅溶胶溶剂中得到浓度为0.2-1.0625g/ml的硅溶胶溶液,将硅溶胶溶液与步骤B5中得到的溶液混合,室温中摇晃至混合均匀,混合均匀后得到导电墨水。
2.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水,其特征在于,所述PVP的分子质量大于30万。
3.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水,其特征在于,所述醇系溶剂是乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的任一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的超低雾度银纳米线薄膜的导电墨水,其特征在于,所述粘度调节剂包括纤维素醚及其衍生物类中的一种或几种,纤维素醚及其衍生物类包括羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、纤维素烷基醚、纤维素羟烷基醚。
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