[发明专利]一种木材细胞壁2D片层材料的制备方法有效
申请号: | 201910427999.0 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110091397B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 卢芸;刘波;殷亚方 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院木材工业研究所 |
主分类号: | B27K3/02 | 分类号: | B27K3/02;B27K3/16;B27K5/02;B27K3/20;B27K3/00;B27K3/52;B27K3/36;B27K5/00;B27K5/04 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 闫立德 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木材 细胞壁 材料 制备 方法 | ||
1.一种木材细胞壁2D片层材料的制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下步骤:
(1)木材的烘干处理:将木材制成0.5mm×0.5mm×2cm的小木棍,置于烘箱中,进行烘干处理,烘干温103±2℃,干燥1h后,每隔1小时称量一次木棍材质量,直至呈木棍材质量恒定的绝干状态;
(2)将绝干木棍材置在处理罐中,按每6g木棍材,加入150mL浓度为2wt%的碱性溶液,90℃油浴加热,250rmp/min机械搅拌2h脱半纤维素,反应结束后,用蒸馏水反复洗涤木棍材,至木棍材的pH呈中性,得脱半纤维素的木棍材;
(3)将脱半纤维素的木棍材置于10%的过氧化氢溶液中,煮沸,200rmp/min对脱半纤维素的木棍材进行漂白处理,使得脱半纤维素的木棍材颜色变浅;反应结束后,用蒸馏水反复洗涤木棍材,至木棍材的pH呈中性,得脱色木棍材;
(4)按每6g脱色木棍材,加入450mL pH=6.8~7.0的磷酸缓冲液,搅拌均匀后,再加入8.55mL5%有效氯的次氯酸钠、0.576g TEMPO氧化剂、10.2gNaClO2,80℃油浴加热,250rmp/min机械搅拌2h,反应结束后,按每6g脱色木棍材加入10mL乙醇,停止反应1~2h,排除反应液,用超纯水冲洗,去除木棍材表面的杂质,得洁净木棍材;
(5)将洁净木棍材与纯水混合后,进行超声处理,超声功率为1050W、额定功率1500 W,选择70%额定功率,处理时间为30~60min,静止沉淀3~5h,取上清液;
(6)将上清液置于-70℃冷冻5h,再将其置于冷冻干燥机中,干燥72h,得到原位剥离的大片细胞壁2D片层材料;所述的洁净木棍材与超纯水混合的体积比为1:20~1:200;所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、LiOH的水溶液中的任选一种;所述的超纯水为蒸馏水,冲洗的水温为40~45℃;所述的步骤(4)中脱色木棍材TEMPO氧化处理,能先将脱色木棍材置于pH=6.8~7.0的磷酸缓冲液、或醋酸缓冲液,搅拌均匀,然后在溶液中依次加入次氯酸钠、亚氯酸钠、TEMPO氧化剂,反应结束后,加入乙醇停止反应;所述的步骤(6)中将上清液进行冷冻干燥,还可采用介质为二氧化碳的临界干燥、或超临界干燥;所述的超声处理中,不同的超声时间得到细胞壁2D片层的大小及微观结构不同;所述的将洁净木棍材与纯水混合后,进行超声处理中,纯水为蒸馏水。
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