[发明专利]一种功能性BTI氧化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910428086.0 | 申请日： | 2019-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN110204479A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 林伟;王雅珍;胡秀秀;庄苍伟 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07D213/04 | 分类号： | C07D213/04;C07C303/28;C07C309/73 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 王巍巍 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化剂 收率 对甲苯磺酰氧基 制备方法和应用 吸湿性 熔点 氧化反应条件 反应时间短 三氟乙酸酐 再生 反应活性 类化合物 氧化反应 氧化效率 乙酰苯胺 自然放置 碘苯基 阴离子 吡啶盐 制备 | ||
1.一种功能性BTI氧化剂，其特征在于，具有如下Ⅱ式结构：
其中X－为BF4－、PF6－、TsO－中的一种。
2.一种根据权利要求1所述的功能性BTI氧化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：0℃以下在双氧水与二氯甲烷的混合溶液中滴加三氟乙酸酐，在0℃以下继续反应20～40min；然后滴加N-(4-碘苯基)吡啶盐的乙腈溶液，继续在0℃以下反应6～9h；然后自然升至室温反应40～80min；减压旋蒸，得Ⅱ式固体氧化剂N-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯基]吡啶盐；其中所述N-(4-碘苯基)吡啶盐的阴离子为BF4－、PF6－、TsO－中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种功能性BTI氧化剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为30％，双氧水与二氯甲烷的体积比为1:3。
4.根据权利要求2所述的一种功能性BTI氧化剂的制备方法，其特征在于，所述N-(4-碘苯基)吡啶盐、三氟乙酸酐、双氧水的摩尔比为4:45:98；所述N-(4-碘苯基)吡啶盐与乙腈的摩尔体积比为8mmol:15mL。
5.一种根据权利要求1所述的功能性BTI氧化剂在乙酰苯胺类化合物的对甲苯磺酰氧基化的氧化反应中的应用，其特征在于，所述氧化反应所得产物具有如下Ⅳ式结构：
其中，R为H、-CH3、-OCH3中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述氧化反应是以乙酰苯胺类化合物和对甲苯磺酸为原料，在溶剂、功能性BTI氧化剂、催化剂的条件下，在温度为20～30℃下反应0.5～2h，得到Ⅳ式产物。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述乙酰苯胺类化合物为乙酰苯胺、2-甲基乙酰苯胺、2-甲氧基乙酰苯胺、3-甲基乙酰苯胺中的一种。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述溶剂乙腈。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述催化剂为三氟乙酸、BF3·Et2O中的一种。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述乙酰苯胺类化合物、功能性BTI氧化剂、对甲苯磺酸与催化剂摩尔比为1:1.5:3:1.5。
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