[发明专利]一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂及其制备方法。改性酚醛环氧固化剂由线型酚醛树脂和饱和脂肪酸酰氯在缚酸剂作用下发生取代反应；线型酚醛树脂为普通线型酚醛树脂、叔丁酚醛树脂(分子量为500～1000)中的一种；饱和脂肪酸酰氯为十二碳酰氯～十八碳酰氯中的一种；溶剂为二氯甲烷；缚酸剂为三乙胺、吡啶的一种。此改性酚醛环氧固化剂的制备方法为取代反应。本发明的优点在于：此固化剂的长链烷基酯结构能够降低线型酚醛树脂的软化点，表观粘度下降，这是因为长链的引入会使体系的自由体积增加，链段活动空间增大；同时长链烷基酯结构能够起到内增塑的作用，改善环氧树脂的加工流动性。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂及其制备方法。

背景技术

塑封料的种类多样，主要包括环氧树脂、酚醛树脂、氰酸树脂、聚酰亚胺等，其中环氧塑封料由于其生产工艺简单，成本低、性能可靠，被广泛的应用到电子封装领域，是半导体元器件、电子封装领域的主流材料。近年来，随着半导体元器件向着高集成化、芯片储存能力增加、结构复杂化方向发展，对环氧塑封料的性能要求也大大提高。为了满足发展的需求，要求环氧塑封料具有更高的导热性、绝缘性以及加工性能。

目前，95％以上的电子元件以及集成电路的封装是采用环氧树脂复合材料，环氧树脂基材主要是邻甲酚醛环氧树脂、联苯环氧树脂，固化剂为线型酚醛树脂，所用的填料主要是硅微粉。因为环氧树脂基材的流动性很好，对加工流动性的影响主要取决于固化剂和填料，要提高环氧塑封料的导热性能，必须提高硅微粉的填充量，而加大硅微粉的填充量的缺点是环氧塑封料的流动性大大降低，填料与基材之间的相容性变差，不利于加工和封装成型。

因此本发明设计一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂来改善塑封料的加工性能。其软化点低，表观粘度小，并且具有一定的内增塑作用，解决了高填充量粉体的加工缺陷。

发明内容

为了解决填料与基材之间的相容性变差，不利于加工和封装成型的问题，本发明提供一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂，同时，提供长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂的制备方法。

一种长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂的分子结构式如下：

其中,R₁为-C(CH₃)₃或H；R₂为-(CH₂)_zCH₃结构的长链烷烃，z数值为10～16；

x、y分别为酚醛树脂、长链烷基酯改性酚醛树脂，x：y为10：1；

所述长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂，常温下为淡黄色固体，软化点为80～90℃，表观粘度为600～750cps/150℃，溶于二氯甲烷、甲醇等部分有机溶剂，耐弱酸和弱碱，储存稳定性好。

制备长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂的操作步骤如下：

(1)在40～50g的线型酚醛树脂中加入200ml二氯甲烷溶剂溶解，N₂气氛下加入0.1ml缚酸剂，冰水浴中搅拌10min，得到酚醛树脂-二氯甲烷溶液；

(2)在酚醛树脂-二氯甲烷溶液中缓慢滴加1.3～2.5g饱和脂肪酸酰氯，继续搅拌反应3-4h，升至室温继续搅拌1-2h，得到长链烷基酯改性的酚醛树脂-二氯甲烷溶液；

(3)在长链烷基酯改性的酚醛树脂-二氯甲烷溶液中加入10g的水除去缚酸剂，分液得到有机相，减压除去溶剂，真空干燥、研磨得到所述长链烷基酯改性的线型酚醛环氧固化剂。

进一步限定的技术方案如下：

步骤(1)中，所述线型酚醛树脂为普通线型酚醛树脂、叔丁酚醛树脂中的一种或两种的混合物，分子量为500～1000。