[发明专利]一种SiO2气凝胶阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种SiO₂气凝胶阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法，属于环氧树脂阻燃改性的技术领域。本发明采用高孔隙率的SiO₂气凝胶材料对环氧树脂进行阻燃改性。该制备方法简单，后处理容易且能耗较低，制备的该阻燃环氧树脂复合材料无卤化、低毒且阻燃效果显著。与纯环氧树脂相比，其拉伸强度和LOI值明显提升。

技术领域

本发明属于环氧树脂的阻燃技术领域，具体涉及一种阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种典型的热固性树脂，黏接强度、力学性能、电绝缘性和化学稳定性等性能优异，具有收缩率低、加工成型容易、成本低廉等优点，在航空、建筑、军工、电子等领域应用广泛。在实际应用中，普通环氧树脂热稳定性差、易燃烧，存在较大的火灾隐患。对其进行阻燃改性是进一步扩大其应用范围的迫切需要。传统的卤系阻燃剂虽然对环氧树脂阻燃效果明显，但是燃烧时会产生大量的腐蚀性及有毒性气体，容易造成二次污染，因而逐步被限制使用。

为适应无卤化、低毒化、高效化、多功能化的要求，各种阻燃新技术得到长足发展，包括超细化与纳米化技术、复配协效技术、表面改性技术和微胶囊化技术等。目前，伴随着纳米科学技术的快速发展，在阻燃材料领域中纳米阻燃技术已成为重要的研究方向。

在相关技术方面，ZL201810487036.5及ZL201210213076.3提出可通过添加碳纳米管与环氧树脂复合，进一步提高了环氧树脂的阻燃性能，ZL201310277964.6提出将二氧化钛纳米管应用于环氧树脂中以提高其热稳定性。ZL201610114987.9通过含磷小分子改性蒙脱土添加到环氧树脂中制备阻燃环氧树脂聚合物。这些方法均是应用无机纳米填料，步骤繁琐，虽然对其阻燃性能有所改进，但是在复合材料制备过程中，由于高的比表面积以及活跃的外表面，纳米粒子特别容易形成团聚。另外填料与聚合物链之间缺乏足够强的界面结合，需要添加表面活性剂类稳定剂或偶联剂改性，以增加无机颗粒与聚合物基体之间的界面相容性。因此，避免纳米填料粒子在聚合物基体中团聚以及改善弱的界面相互作用仍然是该行业需要克服的关键问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种无卤化、低毒化、高效化、多功能化的新型阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法，该阻燃环氧树脂复合材料具有良好的力学性能、阻燃性能。

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种环氧树脂复合材料，包括如下重量份的组分：环氧树脂80-100份、SiO₂气凝胶25-65份、分散剂2-5份、固化剂5-8份、促进剂2-4份、溶剂20-30份。

进一步的，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂。

进一步的，所述的SiO₂气凝胶干燥方式包括常压干燥和超临界干燥中的一种或两种。

进一步的，所述的分散剂为硬脂酸盐、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

进一步的，所述的固化剂为甲基四氢苯酐。

进一步的，所述的促进剂为N,N-二甲基苄胺。

进一步的，所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯、醋酸乙酯和二甲基甲酰胺中的一种或多种。

一种环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)SiO₂气凝胶的制备：采用溶胶-凝胶法制备SiO₂气凝胶，选用正硅酸乙酯为硅源，经湿凝胶的形成、老化、疏水改性、干燥制备SiO₂气凝胶；

(2)将制备的SiO₂气凝胶粉碎，过50-200目筛，按比例与环氧树脂混合，加入有机溶剂、分散剂，搅拌升温；