[发明专利]一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备水溶性钠盐，氮气保护下，将邻二苯基膦苯甲酸溶解在水溶性醇中，滴入等摩尔的钠碱溶液，定量沉淀出相应的钠盐；

S2、制备四氯钯酸钠，将PdCl2和NaCl置于容器一中，加入水溶液并加热搅拌，待沉淀物完全溶解后再搅拌8-12min, 减压抽去水，析出固体物置于干燥器中减压干燥；

S3、合成P，O双齿杂原子配位钯配合物，氮气保护 , 室温下将Na2PdCl4溶解在除氧水中，在恒压滴液漏斗中加入O-Ph2P（C6H4）CO2Na溶解在除氧水中，将O-Ph2P（C6H4）CO2Na溶液滴入Na4PdCl4溶液中，得到淡棕色沉淀，继续搅拌8-12min，压滤、真空干燥得产物 Pd(O-Ph2PC6H4CO2)；

S4、3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制得，在容器二中依次加入蒸馏水、四氢呋喃、对溴苯乙酮、2, 4-二氟苯硼酸、Na3PO4 及Pd(O-Ph2PC6H4CO2)，用乙醚或乙酸乙酯萃取得到反应混合物 , 反应混合物用饱和NaCl溶液洗涤 , MgSO4干燥、过滤，蒸干溶剂，得到的产物用柱层析法提纯，使用展开剂得到3-乙基-4-羟甲基苯乙酮。

2.根据权利要求1所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述水溶性醇包括乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述容器一包括圆底烧瓶。

4.根据权利要求1所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中的搅拌时间均为10min。

5.根据权利要求1所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述容器二为单口烧瓶。

6.根据权利要求3所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述展开剂为正己烷-乙酸乙酯混合溶液，且正己烷与乙酸乙酯的摩尔比为7∶1。

7.根据权利要求1所述的一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，步骤S1中的钠碱包括Na3PO4·3H2O或NaOH。