[发明专利]一种4,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将邻苯二甲酰亚胺溶于溶剂中，加入三异丙基氯硅烷0~30℃下反应得到N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺；将N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中，在催化剂存在下，与硝酸发生反应，得到4‑硝基‑N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺；将4‑硝基‑N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中，加入催化剂，反应得到4,4'‑氧代双（N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺）；将4,4'‑氧代双（N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺）加入到溶剂中，与脱硅试剂原位脱保护得到4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺。通过四步反应得到4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺，制备方法简单、原料廉价易得，适于大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法，属于化合物制备技术领域。

背景技术

邻苯二甲酰亚胺俗称酞酰亚胺，是用于合成苯酞、邻苯二甲腈、靛蓝、杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷等许多精细化学品的中间体，另外还可用于生产高效离子交换树脂、表面活性剂等，广泛应用于染料、农药、医药、橡胶等行业，我国目前市场需求量较大。

4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺是合成聚酰亚胺和聚醚酰亚胺的重要单体之一，因分子中含有醚键，使得其柔韧性显著增强，改善聚酰亚胺的硬度过高的缺陷，可应用于航天、航空、空间、汽车、微电子、医疗器械、食品加工等许多高新技术领域。

现有的目前4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成的主要方法是卤代苯酐在碱金属化合物和催化剂存在下脱卤缩合成醚酐，卤代产物的副产物多，目标产物的产率低。而且，酰亚胺基团上的氢原子容易发生反应，造成产率低的问题。因此，一种4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺的规模化生产的方法是非常有必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法，达到产品产率高、纯度高的目的，可适用于大规模工业化生产。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）将邻苯二甲酰亚胺溶于溶剂中，加入三异丙基氯硅烷0~30℃下反应得到N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺；

（2）将N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中，在催化剂存在下，与硝酸发生反应，得到4-硝基-N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺；

（3）将4-硝基-N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中，加入催化剂，反应得到4,4'-氧代双（N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺）；

（4）将4,4'-氧代双（N-三异丙基硅烷基-邻苯二甲酰亚胺）加入到溶剂中，与脱硅试剂原位脱保护得到4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺；

反应过程如下：

。

通过采用上述技术方案，通过四步反应得到4,4'-氧代双邻苯二甲酰亚胺，产品产率高、纯度高。

优选地，所述步骤（1）中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)或二甲基亚砜(DMSO)中的一种。

通过采用上述技术方案，采用上述溶剂使得化合物在溶剂中发生反应，促进化合物基团间的相互作用。

优选地，所述步骤（2）中的催化剂为浓硫酸。

优选地，所述步骤（2）中的反应温度为50~80℃。

优选地，所述步骤（2）中的溶剂为DMF、THF或DMSO中的一种。

优选地，所述步骤（3）中的催化剂为碱金属氢氧化物催化剂或碱金属盐催化剂。