[发明专利]一种超宽温细晶高介无铅多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法

说明书

一种超宽温细晶高介无铅多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法，属于电子信息材料的技术领域。根据(1‑x)(0.56Bi_1/2Na_1/2TiO₃‑0.14Bi_1/2K_1/2TiO₃‑0.3NaNbO₃)‑xCaZrO₃，x＝0.06‑0.08，优选x＝0.06中金属原子的化学计量比称取Bi₂O₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、TiO₂、Nb₂O₅、CaCO₃和ZrO₂作为原料，高温煅烧后，将制得的粉体研碎，再二次球磨将粉体磨细，以聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液作粘结剂造粒，然后过筛压制成型，排出胶体，随后在高温炉空气气氛中烧结，随炉自然冷却至室温，即制得所述材料。本发明操作方法简单，制备周期短，成本低，并且无毒环保。

技术领域

本发明提供一种超宽温细晶高介的无铅电容器陶瓷介质材料及其制备方法，主要应用于多层陶瓷电容器等表面贴装电子元器件，属于电子信息材料的技术领域。

背景技术

多层陶瓷电容器是电子信息设备的重要基础元器件，也是全球需求量最大的表面贴装电子元器件。近年来，随着电子产品的需求不断增长，对于新型陶瓷电容器材料的标准也不断提高，例如应用于航空航天、汽车传感器和石油钻井等领域的电容器，都需要在极端环境下(大于200℃)长时间运行，这就需要这些电子设备中的电子元器件工作温度范围能延伸到200℃以上，甚至更高达到300℃。现有商用的X8R、X9R型陶瓷电容器虽然工作温度下限达到-55℃，但是工作温度上限都不超过200℃，不能满足高温应用的需求，大大限制了高温电子器件的发展。因此，研究超宽温的多层陶瓷电容器介电材料是目前电子元器件发展的一个重要方向。

当前，用于制造高温稳定多层陶瓷电容器的介质材料研究主要分为两类，第一类研究目的是要突破材料最高的使用温度上限(300℃-500℃)，其中间介电常数能够达到2000，甚至更高，但是低温段一般在50℃以上，不符合EIA标准中低温-55℃的要求；第二类研究是按照EIA标准研究超宽温的陶瓷电容器材料，这类材料的温度稳定区间能在-55℃-300℃之间，但室温介电常数只能保持在500左右，大大影响了多层陶瓷电容器的体积效率，另外，对这类材料的研究大多数没有考虑到宽温范围内介电损耗的温度稳定性，所以很难应用到商业当中。近期，有研究者以Bi_0.5Na_0.5TiO₃-BaTiO₃为基体，通过添加NaNbO₃和CaZrO₃进行改性，实现了在-55℃-300℃范围内，电容温度变化率△C/C_25℃≤±15％，同时在-55℃-300℃范围内，介电损耗低于2.5％。(Jia Wenxu等，JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMICSOCIETY卷:101期:8页:3468-3479出版年:AUG 2018)。但是，需要说明的是该材料在具有优异温度稳定性的同时，标准室温介电常数却不到650，低介电常数会导致电容体积效率低，不利于发展大容量高温陶瓷电容器。此外，这种陶瓷材料的晶粒尺寸过大(大于2μm)，不利于在有限的体积内介质膜叠层数的提升，限制了其在多层陶瓷电容器方面的应用与发展。

发明内容