[发明专利]一种吡啶基三嗪衍生物聚合物基氮掺杂碳催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910430689.4 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110061251B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 杨端光;吕龙应;阳梅;黎华明;陈红飙 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M8/1011;C01B32/05 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 徐楼 |
地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 基三嗪 衍生物 聚合物 掺杂 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种吡啶基三嗪衍生物聚合物基氮掺杂碳催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)吡啶基三嗪衍生物DAPAT的制备:将4-氨基吡啶、2,2'-二吡啶胺与三聚氯氰溶于有机溶剂中,加热反应一段时间,分离,即得到吡啶基三嗪衍生物DAPAT;
(2)吡啶基三嗪衍生物聚合物Co-DAPAT的制备:将吡啶基三嗪衍生物DAPAT溶于有机溶剂中,加入金属钴盐,加热反应一段时间,分离,即得吡啶基三嗪衍生物聚合物Co-DAPAT;
(3)氮掺杂碳催化剂Co-DAPAT/C的制备:将步骤(2)得到的吡啶基三嗪衍生物聚合物Co-DAPAT通过高温热处理,分离,干燥后即得到吡啶基三嗪衍生物聚合物基氮掺杂碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)具体为:将4-氨基吡啶、2,2'-二吡啶胺与三聚氯氰溶于有机溶剂中,升温反应,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,即得到吡啶基三嗪衍生物DAPAT。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇;所述升温为加热升温至60-100℃;所述反应的反应时间为1-72h;所述洗涤采用甲醇和/或乙醇洗涤;所述干燥为真空干燥。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述升温为加热升温至65-95℃;所述反应的反应时间为2-60h。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述升温为加热升温至70-90℃;所述反应的反应时间为3-50h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)具体为:将吡啶基三嗪衍生物DAPAT溶于有机溶剂中,加入金属钴盐,超声均匀分散后,加热回流反应,自然冷却后抽滤,得到的固体经过洗涤,干燥,即得吡啶基三嗪衍生物聚合物Co-DAPAT。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMF;所述加热为加热至100-180℃;所述回流反应的反应时间为1-72h;所述抽滤采用PTFE有机膜抽滤;所述洗涤采用甲醇洗涤;所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述加热为加热至120-160℃;所述回流反应的反应时间为2-60h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)具体为:将步骤(2)得到的吡啶基三嗪衍生物聚合物Co-DAPAT置于有惰性气体的高温管式炉中,经过高温热处理,将得到的碳材料加入稀的酸溶液在50-100℃下洗涤,抽滤,用水洗涤,烘干,再次经过高温热处理,冷却至室温,即得到吡啶基三嗪衍生物聚合物基氮掺杂碳催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述高温热处理的温度为500-1500℃;高温热处理的时间为0.5-6h;将得到的碳材料加入稀的酸溶液在60-90℃下洗涤;所述抽滤采用PTFE有机膜抽滤;所述用水洗涤采用去离子水洗涤;所述烘干为于真空干燥箱中40-80℃干燥2-24h;所述再次经过高温热处理的温度为500-1500℃;再次经过高温热处理的时间为0.2-4h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述高温热处理的温度为600-1200℃;高温热处理的时间为1-4h;所述烘干为于真空干燥箱中50-70℃干燥4-12h;所述再次经过高温热处理的温度为600-1200℃;再次经过高温热处理的时间为0.5-3h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述高温热处理的温度为700-900℃;高温热处理的时间为2-3h;所述再次经过高温热处理的温度为700-900℃;再次经过高温热处理的时间为1-2h。
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