[发明专利]一种三价铁掺杂单晶硅酸盐铌酸锂相化合物及制备方法

说明书

本发明的一种三价铁掺杂单晶硅酸盐铌酸锂相化合物及制备方法属于功能材料制备技术领域。所述的化合物的化学式为(Mg_0.6Fe³⁺_0.4)(Si_0.6Al³⁺_0.4)O₃；Fe完全以Fe³⁺的价态存在于单晶晶体中，晶体尺寸为毫米级别且不含包裹体。制备方法包括微米级氧化物颗粒的混合、样品仓的特殊设计和利用大腔体压机的高温高压反应等步骤。本发明操作简单，无生物毒性，对于研究铌酸锂相化合物晶体结构和与结构有关的物理性质，并探索其与结构有关的新功能具有重要意义。

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域。具体涉及高温高压实验技术制备大尺寸三价铁掺杂的单晶硅酸盐(Mg_0.6Fe³⁺_0.4)(Si_0.6Al³⁺_0.4)O₃铌酸锂相的方法。

背景技术

铌酸锂(LiNbO₃，缩写：LN)相ABO₃化合物具有极性非中心对称结构(空间群：R3c)以及在BO₆和AO₆八面体之间扭曲形变的能力，因此具有许多优良的物理性质，如电光、声光、光折变、非线性光学、压电、介电、铁电、热释电等，并且其机械稳定性好，本征带宽大，波长透光范围宽。铌酸锂相晶体是一种重要的多功能晶体，在民用和军事领域有着广泛的用途，其单晶是光波导、移动电话、压电传感器、光学调制器和各种其它线性和非线性光学应用的重要材料。

目前，制备铌酸锂相ABO₃单晶方法主要为提拉法，但在生产过程中由于元素挥发，生长出的铌酸锂相晶体实际组分会偏离化学计量比，离子缺失造成晶体中存在空位缺陷，致使铌酸锂相晶体的许多物理性能受到影响。大腔体压机的高温高压固体反应法可以克服上述缺点。目前利用大腔体压机的高压技术制备了几种具有二阶谐波或室温反铁磁性的多晶铌酸锂相化合物(如FeTiO₃、GdFeO₃和MnSnO₃)，但是在高压下合成大尺寸高质量的铌酸锂相单晶一直非常困难，因为高压会阻碍晶体生长。因此，研究铌酸锂相化合物晶体结构和与结构有关的物理性质受到了很大限制，合成高质量、大尺寸的单晶铌酸锂相化合物，并探索其与结构有关的新功能，对固体化学、物理以及材料科学都具有重要意义。

在现有的铌酸锂相ABO₃化合物中，含三价铁的铌酸锂相ScFeO₃和InFeO₃在T_N＝545K以下表现出弱铁磁性，这是由于三价铁离子自旋的反铁磁性排列发生了倾斜。但在制备过程中，由于晶体生长环境很难保持铁完全是氧化的状态，所以铁的价态不会是100％的三价铁，有一部分铁会以二价铁的形式存在于样品中，导致制备含三价铁的铌酸锂相单晶化合物尤其困难。因此，开发完全氧化的晶体生长环境，操作简单和环境友好的三价铁掺杂的单晶硅酸盐铌酸锂相的高温高压制备方法具有重要的实际应用价值。

发明内容

为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种三价铁掺杂的单晶硅酸盐(Mg_0.6Fe³⁺_0.4)(Si_0.6Al³⁺_0.4)O₃铌酸锂相的高温高压制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种三价铁掺杂单晶硅酸盐铌酸锂相化合物，其特征在于，化学式为(Mg_0.6Fe³⁺_0.4)(Si_0.6Al³⁺_0.4)O₃；Fe完全以Fe³⁺的价态存在于单晶晶体中，晶体尺寸为毫米级别且不含包裹体。