[发明专利]一种中空多孔二氧化硅微球、制备方法及应用有效
申请号: | 201910431905.7 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110002452B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 徐永全;郭兴忠;洪露英 | 申请(专利权)人: | 南京特粒材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 陈瑞泷;马刚强 |
地址: | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 多孔 二氧化硅 制备 方法 应用 | ||
1.一种中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:把含疏水性基团的硅烷化合物分散在四烷氧基硅烷和含羟基的亲水聚合物的混合液中,再往混合液中加入有机溶剂使其分散至溶液透明,然后加入酸性介质将溶液调成酸性,加热反应,待反应结束后,除去溶液中的有机溶剂,得到带有疏水基团的预聚体溶液;所述含疏水性基团的硅烷化合物为烷氧基硅烷、氯基硅烷、丙烯酰氧基硅烷中的至少一种,所述疏水性基团为烷基、烯基;
S2:搅拌条件下,将预聚体溶液加入到水中,形成乳状液;
S3:向乳状液中加入酸性介质将乳状液调成酸性或加入碱性介质将乳状液调成碱性,继续搅拌,使预聚体发生水解缩合反应,然后将反应后的乳液静置、过滤得到沉淀物;
S4:清洗沉淀物,并将沉淀物加热干燥,得到中空多孔二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S1步骤中,含疏水性基团的硅烷化合物与四烷氧基硅烷的质量比为0.3-1:1,含羟基的亲水聚合物与四烷氧基硅烷的质量比为0.01-0.26:1。
3.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S1步骤中,所述四烷氧基硅烷中的烷氧基为甲氧基、乙氧基、异丙氧基中的至少一种;所述含羟基的亲水聚合物的分子量为200-5000;所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇、正己烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述含羟基的亲水聚合物为聚乙二醇或聚乙烯醇。
5.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S1步骤中,所述酸性介质的加入方式为缓慢滴入。
6.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述酸性介质为氢离子浓度为2-5.5mol/L的酸性溶液,酸性介质加入量与四烷氧基硅烷的质量比为0.05-0.2倍。
7.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S1步骤中,加热反应的反应温度为60-160℃,反应时间为4-12小时。
8.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,加热反应时对溶液进行搅拌。
9.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S2步骤中,所述搅拌的速度为200-10000转/分钟。
10.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,水与四烷氧基硅烷的质量比为5-20:1。
11.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,预聚体溶液以滴加方式加入到水中。
12.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S3步骤中,所述酸性介质为甲酸或乙酸,加入酸性介质后乳状液的PH为4-5;所述碱性介质为氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,加入碱性介质后乳状液的PH为10-11。
13.根据权利要求1或2所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,S4步骤中,将沉淀物进行温度从低至高的阶梯式加热干燥,加热的温度范围为40~180℃,分3~5个温度等级,每个温度等级的干燥时间控制在1~5h。
14.根据权利要求13所述的中空多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,温度越高的温度等级,干燥时间越短。
15.一种权利要求1-14任一项所述的方法制备的中空多孔二氧化硅微球。
16.一种权利要求15所述的中空多孔二氧化硅微球作为隔热材料、活性物质包覆和缓释的载体、吸附材料、绝缘材料的应用。
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