[发明专利]一种真菌毒素及隐蔽型毒素磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物制备及应用

权利要求书

1.一种磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物用于快速分离及富集复杂样品中真菌毒素及其隐蔽型毒素的方法，其特征在于：

a.磁性埃洛石纳米管的合成：天然埃洛石纳米管中加入三价铁盐及二价铁盐，通过共沉淀法合成磁性埃洛石纳米管。

b.磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物的合成：将一定比例的模板分子与功能单体溶解于致孔剂中，混合物采用100-1200rpm的转速搅拌10-60min，形成模板分子-单体复合物。将一定量的磁性埃洛石纳米管分散于致孔剂中，加入交联剂，然后与模板分子-单体复合物的混合物混匀，并采用100-1200rpm的转速搅拌一定时间，得到预聚合物。将一定量的引发剂加入到预聚合物中，混合物通入氮气，在一定温度下开始搅拌，进行聚合反应。一定时间后，聚合反应结束，复合物采用外部磁场分离，并采用洗脱液进行洗脱，直到模板分子洗净，最后将复合物用蒸馏水清洗后烘干。

c.超声提取：将一定量的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物复合物作为固相萃取吸附剂，加入到装有含有真菌毒素及其隐蔽型毒素的复杂样本的离心管中，放入超声机内，在一定温度下开始超声提取。超声萃取一段时间后，将磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物复合物采用外部磁场分离，弃去上清液，并用1mL蒸馏水清洗材料表面。

d.超声洗脱：装有材料的离心管加入一定量的洗脱液，再次放入超声机，在一定温度下开始超声洗脱。洗脱一段时间后，将磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物复合物采用外部磁场分离，上清液挥干，并采用0.5mL甲醇复溶，用于待测物的定量分析。

2.根据权利要求书1所述a中的磁性埃洛石纳米管的合成，其特征在于：埃洛石纳米管为内径10-20nm，外径40-70nm，长度200-1000nm的天然矿物材料。

3.根据权利要求书1所述b中的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物的合成，其特征在于：所述的模板分子为T-2毒素、黄曲霉毒素、呕吐毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素、杂色曲霉素和玉米赤霉烯酮等真菌毒素或α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、水解伏马毒素B等隐蔽型毒素的一种或多种。功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶、乙烯基苄氯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰氯、苯乙烯、乙烯苯硼酸、乙烯苯甲醛、乙烯苯胺、乙烯苯酚中的一种或几种。交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺。致孔剂为甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、丙酮、甲苯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃、丙二醇、正十二烷醇、丁酮、正庚烷中的一种或几种的任意比例的混合溶剂。引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢。洗脱液为甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、水中的一种或几种，或与甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氨水比例为10∶0-10∶3的混合溶液。

4.根据权利要求书1所述b中的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物的合成，其特征在于：所述的模板分子与功能单体、交联剂的摩尔比为1∶(1-15)∶(1-40)，引发剂用量为5-1000mg，磁性埃洛石纳米管用量为1mmol模板分子加入0.1-10g的磁性埃洛石纳米管。

5.根据权利要求书1所述b中的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物的合成，其特征在于：所述的模板分子-单体复合物的搅拌时间为3-18h，加入引发剂后聚合温度为20-100℃，聚合反应时间6-48h。

6.根据权利要求书1所述c中的超声提取过程，其特征在于：所述的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物的用量比例为1mL待测样品中加入0.1-10mg的磁性埃洛石纳米管/分子印迹聚合物，超声机的频率为20-120kHz，超声温度控制在20-50℃范围内，超声提取时间控制在2-60min。

7.根据权利要求书1所述d中的超声洗脱过程，其特征在于：所述的超声机的频率为20-120kHz，超声温度控制在20-50℃范围内，超声洗脱时间控制在2-60min。

8.根据权利要求书1所述d中的超声洗脱过程，其特征在于：所述的洗脱液为甲醇、乙醇、乙腈、氯仿、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、水中的一种或几种，或与甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氨水比例为10∶1-10∶3的混合溶液。