[发明专利]一种花簇状稀土上转换核壳纳米发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种花簇状稀土上转换核壳纳米发光材料的制备方法，其特征在于，该纳米发光材料是首先利用热裂解法以NaYF₄为基质，掺杂Yb，Er制备了核纳米粒子，再通过外延生长法，于NaYF₄:Yb,Er表面依次包覆NaYbF₄，NaYbF₄:Nd和NaYF₄最终得到NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd@NaYF₄花簇状纳米粒子，在经过980 nm激发后可以发射强烈的荧光；

具体的制备步骤如下：

（1）α相核纳米粒子的合成：将摩尔比为100：78：20：2的NaTFA、Y(TFA)₃、Yb(TFA)₃和Er(TFA)₃加入到100 mL三口烧瓶中，加入油胺和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，最后在N₂保护下310℃加热15 min，待反应体系冷却至室温，加入环己烷和乙醇离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10 mL环己烷中；

（2）β相核纳米粒子的合成：将NaTFA、Y(TFA)₃、Yb(TFA)₃、Er(TFA)₃加入到100 mL三口烧瓶中，加入1-十八烯和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，然后将温度降至70℃后加入步骤（1）制备的α相核纳米粒子，NaTFA、Y(TFA)₃、Yb(TFA)₃、Er(TFA)₃和α相核纳米粒子的摩尔比为50：39：10：1：50，最后在N₂保护下310℃加热30 min，待反应体系冷却至室温，加入环己烷和乙醇离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10 mL环己烷中；

（3）NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄的合成：将NaTFA和Yb(TFA)₃加入到100 mL三口烧瓶中，加入1-十八烯和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，然后将温度降至70℃后加入步骤（2）制备的β相核纳米粒子，NaTFA、Yb(TFA)₃和β相核纳米粒子的摩尔比为100：100：25，最后在N₂保护下310℃加热15 min，待反应体系冷却至室温，加入环己烷和乙醇离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10 mL环己烷中；

（4）NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd的合成：将NaTFA、Yb(TFA)₃和Nd(TFA)₃加入到100mL三口烧瓶中，加入1-十八烯和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，然后将温度降至70℃后加入步骤（3）制备的NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄，NaTFA、Yb(TFA)₃、Nd(TFA)₃和NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄的摩尔比为100：80：20：25，在该温度下搅拌一段时间最后在N₂保护下310℃加热15 min，待反应体系冷却至室温，加入环己烷和乙醇离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10mL环己烷中；

（5）NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd@NaYF₄的合成：将NaTFA和Y(TFA)₃加入到100 mL三口烧瓶中，加入1-十八烯和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，然后将温度降至70℃后加入步骤（4）制备的NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd，NaTFA、Y(TFA)₃和NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd的摩尔比为100：100：25，在该温度下搅拌一段时间后最后在N₂保护下310℃加热15 min，待反应体系冷却至室温，加入环己烷和乙醇离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10 mL环己烷中；

步骤（1）中油胺和油酸的摩尔比为10：10；步骤（2）~（5）中添加的1-十八烯和油酸的摩尔比均为20：20。

2.如权利要求1所述的一种花簇状稀土上转换核壳纳米发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中获得的NaYF₄:Yb,Er@NaYbF₄@NaYbF₄:Nd@NaYF₄纳米发光材料的粒径为101nm。