[发明专利]一种合成类沸石咪唑酯骨架材料的装置及方法有效
申请号: | 201910432908.2 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110280193B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 武法文;刘策;徐铭杰;王军 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | B01J14/00 | 分类号: | B01J14/00;B01J19/24;C08G83/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 类沸石 咪唑 骨架 材料 装置 方法 | ||
一种合成类沸石咪唑酯骨架材料的装置及方法,属于纳米材料制备技术领域。所述装置包括第一注射器、第二注射器、反应器、止水夹、PU管和锥形瓶,所述反应器包括反应器主体、螺丝、快插直通接头、不锈钢纱网、O型密封圈和超滤膜,所述反应器主体包括过滤腔a、过滤腔b、螺丝孔和快插直通孔。本发明先组建装置,然后配制反应液,通过注射泵及超滤膜的纳米级微通道稳定有序控制一侧液体跨膜流动,在膜另一侧快速混合发生反应,成核得到ZIFs晶体。所述方法效率高,重现性好,可工业放大化,而且进一步加快了传热传质速度,实现了反应过程的精确控制。
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种合成类沸石咪唑酯骨架材料的装置及方法。
背景技术
类沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIFs)是一类具有沸石拓扑结构的新型纳米多孔材料,由过渡金属原子(锌或钴)与咪唑衍生物配体经自组装过程而生成,不但孔道结构规则有序、具有高孔隙率和大比表面积,同时又具有良好的水热稳定性。ZIFs材料在气体吸附分离、催化和药物体内递送等多个方面均表现出广阔的前景。微流控技术是一种在纳米至微米级的微尺度空间下,以处理或操纵纳升到微升级流体为主要特征的新兴交叉学科。微流控技术因其微流体比表面积大,加快了传质传热速度,使反应液混合充分,体系稳定,易于获得分散性、均一性良好的产物。此外,微流控技术易于与其他技术集成,如可连接检测器实行在线监测,也可将多个微流控装置并联或串联,以获得具有特定结构或功能的纳米粒子。因此微流控技术广泛应用于纳米材料的制备当中。
ZIFs材料是由金属离子和有机配体在特定的溶剂、温度、压强等环境下组装形成的,目前ZIFs材料的常见合成方法有以下几种:溶剂热合成法、常温溶剂法、胶体化学合成法、液相扩散合成法、微波和超声波合成法等。现有合成方法中存在反应过程不易控制和产物重现性较差的问题。
发明内容
解决的技术问题:针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种合成类沸石咪唑酯骨架材料的装置及方法,所述方法效率高,重现性好,可工业放大化,而且进一步加快了传热传质速度,实现了反应过程的精确控制。
技术方案:一种合成类沸石咪唑酯骨架材料的装置,所述装置包括第一注射器、第二注射器、反应器、止水夹、PU管和锥形瓶,所述反应器包括反应器主体、螺丝、快插直通接头、不锈钢纱网、O型密封圈和超滤膜,所述反应器主体包括过滤腔a、过滤腔b、螺丝孔和快插直通孔,所述过滤腔a和过滤腔b为方形块体,所述方形块体顶面中心钻有圆柱形空腔,所述圆柱形空腔不贯穿方形块体底面,所述螺丝孔设于方形块体边缘并贯穿方形块体顶面和底面,所述快插直通孔设于方形块体侧边并贯穿方形块体相对的两侧边,所述过滤腔a顶面圆柱形空腔的边缘设有环形凹槽,不锈钢纱网、超滤膜和O型密封圈从内到外依次置于环形凹槽上,过滤腔b钻有圆柱形空腔的顶面与过滤腔a钻有圆柱形空腔的顶面活动连接,所述螺丝活动连接于螺丝孔,快插直通接头活动连接于快插直通孔进口端,所述第一注射器通过PU管与过滤腔a一侧的快插直通接头连接,过滤腔a另一侧快插直通接头通过PU管与止水夹活动连接,所述第二注射器通过PU管与过滤腔b一侧的快插直通接头连接,过滤腔b另一侧快插直通接头通过PU管与锥形瓶连接。
作为优选,所述超滤膜的截留分子量为1-30 kDa。
作为优选,所述装置还包括两个注射泵,两个注射泵分别与第一注射器和第二注射器连接,分别用于控制第一注射器和第二注射器中流体的流速,所述注射泵的型号为雷弗TYD01。
上述装置合成类沸石咪唑酯骨架材料的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一.配制反应液,取2-甲基咪唑溶液转移至第一注射器,取金属盐溶液转移至第二注射器;
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