[发明专利]二氧化钛网状结构修饰的钛基氧化锡锑电极及其制备方法有效
申请号: | 201910433442.8 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110040820B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 许卫;许莉;王也 | 申请(专利权)人: | 天津市大陆制氢设备有限公司 |
主分类号: | C25B11/00 | 分类号: | C25B11/00;C02F1/46 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 李晶 |
地址: | 301600 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 网状结构 修饰 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛网状结构修饰的钛基氧化锡锑电极,包括钛基体及催化层,其特征在于:还包括中间层,所述的钛基体经水热合成反应后,在其表面形成二氧化钛网状结构的中间层,随后在该网状结构的中间层上通过脉冲电沉积法及程序升温退火活化法形成表面氧化锡锑涂层,该表面氧化锡锑涂层即为氧化锡锑催化层;
其制备方法,包括以下步骤:
(1)钛基体的预处理:首先使用砂纸对钛基体表面进行打磨除去表面被氧化的二氧化钛;然后用氢氧化钠溶液在高温下对钛基体碱洗除油;随后用草酸溶液在高温下对钛基体酸刻蚀;最后将处理过的基体依次使用去离子水和无水乙醇反复冲洗,并放在无水乙醇中保存;
(2)水热法合成二氧化钛网状结构:采用水热法,用0.007~0.035mol的氢氧化钠,2~6mL无水乙醇和29~33mL去离子水配置前驱体溶液,与经过预处理的钛基体一起置于50mL的聚四氟反应釜中,在180~240°C的温度下水热反应8~20h,待随炉冷却后取出钛基体,将其浸泡在0.05~0.5mol/L的盐酸中4~10h,之后使用去离子水反复冲洗后干燥,并进行程序升温退火活化处理,得到二氧化钛网状结构;
(3)二氧化钛网状结构氢化处理:采用阴极电还原法,配置质量分数为2~10%的硫酸钠溶液,普通镍板作为阳极,二氧化钛网状结构作为阴极,选择电流密度为5~30mA/cm2,还原时间为10~30min;
(4)脉冲电沉积法制备表面氧化锡锑涂层:采用脉冲电沉积法,用20~40g/L二氯化锡,2~6g/L三氯化锑,5~10g/L酒石酸和80~140g/L焦磷酸钠配置沉积溶液,选择正向脉冲电流密度为5~30mA/cm2,负向脉冲电流密度为1~5mA/cm2,沉积时间为30~120min,沉积完成后使用去离子水反复冲洗后干燥,并进行程序升温退火活化处理,得到最终电极。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛网状结构修饰的钛基氧化锡锑电极,其特征在于:所述二氧化钛网状结构的中间层,其表面由直径平均为5μm的网孔组成,网孔中布满了丝状纤维,各丝状纤维的平均宽度小于100nm。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛网状结构修饰的钛基氧化锡锑电极,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)、(4)中所用到的化学试剂均为分析级,且使用前不经任何处理。
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