[发明专利]一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法有效
申请号: | 201910433625.X | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110041762B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 郭大亮;刘蓓;沙力争;童树华;马海珠;李娜娜 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/14;C09D11/03;C08G73/02 |
代理公司: | 杭州万合知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33294 | 代理人: | 丁海华 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 包裹 纳米 纤维素 导电 油墨 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:按下述步骤进行:
a、按质量份数将48-52份浓度为0.3%-0.5%纳米微晶纤维素溶液超声震荡14-18min得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液;再向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入22-28份浓度为0.13-0.18%的硝酸银溶液,超声分散4-6分钟;
b、向上述混合液中缓慢加入22-28份浓度为0.06%-0.09%的硼氢化钠溶液,搅拌3-8分钟,得到载银纳米微晶纤维素混合液;再对其进行离心分离洗涤,取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒;
c、按质量份数另取15-25份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和75-85份浓度为5-7%且分子量为1000-2000Da的木质素磺酸钠溶液混合进行分散,形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液;
d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入4-6份苯胺,在62-68℃下高速搅拌0.9-1.1h,然后温度调节到8℃以下,加入0.8-1.5mol/L的盐酸溶液至pH至1.8-2.5,再加入3-5份的过硫酸铵,在5℃以下反应0.9-1.1h,反应后进行离心分离洗涤,取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒;
e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒35-55份,加入25-45份水和12-18份乙醇后搅拌均匀,再加入0.1-0.18份消泡剂继续搅拌,最后加入5~7份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂,在高速剪切机下进行乳化10-20min,得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:按下述步骤进行:
a、按质量份数将50份浓度为0.4%纳米微晶纤维素溶液超声震荡15min得到纳米微晶纤维素悬浮液溶液;再向纳米微晶纤维素悬浮液溶液加入25份浓度为0.15%的硝酸银溶液,超声分散5分钟;
b、向上述混合液中缓慢加入25份浓度为0.08%的硼氢化钠溶液,搅拌5分钟,使其混合均匀,得到载银纳米微晶纤维素混合液;再对其进行离心分离洗涤,取沉淀物得到载银纳米微晶纤维素基导电颗粒;
c、按质量份数另取20份载银纳米微晶纤维素基导电颗粒和80份浓度为6.25%且分子量为1000-2000Da木质素磺酸钠溶液,形成载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液;
d、向载银纳米微晶纤维素基导电颗粒稳定分散溶液加入5份苯胺,在65℃下高速搅拌1.0h,然后温度调节到8℃以下,加入1.0mol/L的盐酸溶液至pH至2.0,再加入4份的过硫酸铵,在5℃以下反应1.0h,反应后进行离心分离洗涤,取沉淀物得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒;
e、按质量份数另取聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电颗粒45份,加入34份水和15份乙醇后搅拌均匀,再加入0.15份消泡剂继续搅拌,最后加入6份的高温烧结热塑性丙烯酸树脂,在高速剪切机下进行乳化15min,得到聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨。
3.根据权利要求1-2任一项所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,采用电动搅拌器进行搅拌,使其反应均匀发生。
4.根据权利要求1-2任一项所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:所述步骤b中的离心分离洗涤是在10000rpm的转速下离心10min,将得到的沉淀物加入去离子水中超声震动30min洗涤,重复上述过程多次直至上层清液为白色。
5.根据权利要求1-2任一项所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:所述步骤d中的苯胺是预先进行减压蒸馏预处理,处理到馏分无色透明为止。
6.根据权利要求1-2任一项所述的聚苯胺包裹载银纳米微晶纤维素基导电油墨的制备方法,其特征在于:所述步骤d中的高速搅拌是通过高速剪切仪进行。
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