[发明专利]一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法，属于多主元合金薄膜材料领域。本发明涉及一种新型高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法。新型高熵合金薄膜成分含有六元非等比例的铁、钴、镍、铝、锰、钨元素，原子百分比分别为25％至35％、25％至35％、10％至25％、5％至15％、5％至15％、5％至10％。制备步骤包括超声清洗基片、制备复合靶、真空室抽真空后充氩气、预溅射、加热基片和溅射六部分。所制得的薄膜样品表面光滑，厚度均匀，组织细小，结构为单相BCC固溶体，无相分离或金属间化合物产生。本方法可制备出高硬度高电阻率的新型磁性高熵合金薄膜，厚度为500～2000nm,电阻率最高可达1800μΩ.m左右。

技术领域

本发明涉及一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法，属于多主元合金薄膜材料领域。

背景技术

高熵合金是一种具有五种及以上近似等摩尔比主元或构型熵大于1.6R的新型合金。高熵合金因其具有的高强度、高耐磨性、高耐腐蚀性、耐高温软化以及灵活的配方和制造方法，可以满足广泛的实际需求等优异性能和特点成为目前金属材料领域的一大热门方向。

高熵薄膜除了具有高熵合金的特点之外，还具有晶粒细小可至纳米级，组织均匀易形成单相固溶体，可设计性强，成本低廉等优势。同时，作为一种二维薄膜材料，高熵薄膜具有一些有别于块体高熵合金材料的独特性质。薄膜存在大量表面晶界和缺陷，电子与表面发生非弹性散射，造成电导率、霍耳系数、电流磁场效应的变化；薄膜的表面积与体积之比很大，表面效应明显，表面能、表面态、表面散射和表面干涉都会对薄膜物性产生影响。由于晶格畸变效应，高熵合金薄膜普遍具有较高的电阻率，但尚未达到非晶材料的水平，距离实际使用和工业化生产仍有一定距离。目前文献中报道的高熵合金及其薄膜的电阻率大多只有1～2μΩ.m甚至更低。在FeCoNi(AlSi)x高熵合金中将x的大小从0.3提高到0.8，即AlSi元素的原子百分比从9.1％提高到21.1％，电阻率仅能从0.75μΩ.m增加到2.6μΩ.m左右。AlCoCrFeNi高熵合金中铸态的材料的电阻率要高于退火态和冷加工后的材料，但电阻率最高也只能达到2.2μΩ.m左右。掺入氧原子的AlCoCrCuNiFe高熵合金薄膜的电阻率相对较高，根据氧含量和退火温度的不同在60～220μΩ.m之间变化，但仍难以达到实际应用的要求，且必须在磁控溅射过程中加入一定量的氧气，增加了工艺成本和危险系数。

目前磁控溅射法制备高熵合金薄膜使用的基本为合金靶，即将纯金属原材料使用电弧熔炼或其他熔炼方法铸造切割或锻造轧制成高熵合金靶用于溅射。这种合金靶不仅工序复杂，耗时过多，更会造成能耗和成本的提高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有电阻率低无法满足实际应用的问题，提供一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种高电阻率高熵合金薄膜由6种元素构成：原子百分比25％至35％的铁、原子百分比25％至35％的钴、原子百分比10％至25％的镍、原子百分比5％至15％的铝、原子百分比5％至15％的锰、原子百分比5％至10％的钨。

所述高熵合金薄膜的厚度为500～2000nm。

一种高电阻率高熵合金薄膜的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。

步骤二、按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，并将纯金属扇形靶拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。

步骤三、关闭磁控溅射真空室，将磁控溅射真空室气压抽至低于4×10^-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)；

步骤四、溅射工作气压为0.3至0.9Pa，开启射频电源，通过预溅射去除靶材表面的氧化层。