[发明专利]一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法在审
| 申请号： | 201910436443.8 | 申请日： | 2019-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN110196293A | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 杨海船;李嘉;张赟赟;张颖;陈锋;何春欢;李红 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区中医药研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 530022 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 大叶钩藤 提取物 含量测定 总生物碱 高效液相色谱法 准确度 临床用药 异钩藤碱 有效控制 钩藤碱 流动相 三乙胺 重现性 甲醇 安全 | ||
1.一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法，其特征在于，含量测定方法是以异钩藤碱、钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛为对照，以甲醇-0.02％三乙胺＝55～75:25～45为流动相的高效液相色谱法。
2.根据权利要求1所述的一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法，其特征在于，具体方法为：
色谱条件与系统适用性实验：以C18键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02％三乙胺＝55～75:25～45为流动相；流速为0.5～2ml·min-1；柱温为25～40℃；
检测波长为240～250nm；理论板数应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛对照品适量，用甲醇制成分别含钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛0.06～0.60mg·ml-1溶液；
供试品溶液的制备：取钩藤提取物适量,置于25mL容量瓶内，加入甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求1所述的一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法，其特征在于，具体方法为：
色谱条件与系统适用性实验：以C18键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02％三乙胺＝68:32为流动相；流速为1ml·min-1；柱温为25℃；检测波长为246nm；理论板数应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称定异钩藤碱、钩藤碱、柯诺辛B和柯诺辛对照品适量，置于容量瓶内，加甲醇溶解并定容至刻度，制成每1mL分别含0.29,0.148,0.13,0.296mg的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备：取钩藤提取物适量,置于25mL容量瓶内，加入甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
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