[发明专利]一种层状氮化碳基甲酸制氢催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910436985.5 | 申请日： | 2019-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110233271A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 刘优林;杨光;陈曼雨;沈岳松;祝社民;李董艳 | 申请（专利权）人： | 南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司;南京源土催化材料科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90;H01M4/92 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 韩正玉;徐冬涛 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮化碳纳米 制氢 制备 甲酸 催化剂 制氢催化剂 氮化碳 钯金 阳离子表面活性剂 低温燃料电池 氢气选择性 液相还原法 层状粘土 复合层状 高温焙烧 三聚氰胺 活性高 金离子 潜在的 插层 吸附 去除 粘土 催化 复合 应用 表现 | ||
1.一种层状氮化碳基甲酸制氢催化剂，其特征在于：该催化剂载体为层状氮化碳纳米片，所述催化剂中钯和金活性组分均匀分散于层状氮化碳纳米片表面，该催化剂中钯和金元素的总质量为催化剂的3-8％，钯与金之间的摩尔比为1：0.1-1.2。
2.一种权利要求1所述的层状氮化碳基甲酸制氢催化剂的制备方法，其特征在于：该方法按下列步骤进行：
(1)将层状结构粘土加入阳离子表面活性剂溶液中，在50-100℃条件下搅拌5-20小时，得到有机改性的粘土混合液；
(2)将三聚氰胺加入步骤(1)的有机改性的粘土混合液中，并在80-120℃条件下干燥，获得固体混合物，得到的固体混合物在马弗炉中于500-650℃条件下焙烧2-10小时，制备出氮化碳/粘土复合物；
(3)利用氢氟酸溶液处理步骤(2)中的氮化碳/粘土复合物，室温处理8-12小时，过滤、洗涤、干燥，获得层状氮化碳纳米片载体；
(4)将步骤(3)制备得到的层状氮化碳纳米片载体分散到钯盐和金盐的混合溶液中，利用碱液调节上述混合溶液pH值为10-14，然后加入还原剂溶液，室温搅拌1-5小时，离心、洗涤、干燥制备出钯金复合层状氮化碳甲酸制氢催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)层状结构粘土为蒙脱土或云母。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)阳离子表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵的一种，优选：离子表面活性剂浓度为0.01-0.2mol/L；最优选：层状结构粘土与阳离子表面活性剂溶液的质量比为1:5-20。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中层状结构粘土与三聚氰胺的质量比为1：0.5-2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)氢氟酸溶液的浓度为5-20％，氮化碳/粘土复合物与氢氟酸溶液的质量比为1：5-20。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中钯盐为氯钯酸钾；金盐为氯金酸；钯和金元素的总质量占催化剂的3-8％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，其质量浓度为5-10％。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或者水合肼中的一种，还原剂溶液浓度为1-5％，钯和金与还原剂的摩尔比为1：10-20。
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