[发明专利]一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法

说明书

本发明涉及到一种类球状六方氮化硼团聚颗粒，以及该团聚颗粒的制造方法，进一步说明为涉及到由六方氮化硼一次粒子团聚而成的类球状颗粒及其制备方法。本发明通过离心造粒技术，提供一种具有良好机械稳定性，密度在喷雾干燥法和压块法团聚颗粒之间，强度接近压块法团聚颗粒的氮化硼团聚颗粒，微观形貌为类球状，构成团聚颗粒的氮化硼一次粒子呈不同于喷雾干燥法和压块法团聚颗粒的层层包覆状的结构。本发明的路线操作简单，占地面积小，粉尘低，与喷雾干燥法相比，本发明的优点在于不需要价格昂贵的喷雾干燥设备，对占地、能源等的消耗都明显低于喷雾干燥法，无论在产能、维护以及环保上都具有优势。

技术领域

本发明涉及一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法。

背景技术

六方氮化硼具有类似石墨的片层状结构，使得六方氮化硼具有良好的导热性、电绝缘性、耐高温氧化、以及自润滑性等多种优秀性能，在高温润滑、高温绝缘、导热散热等领域都有广泛的应用。与此同时，片层结构也使得六方氮化硼具有各向异性。在导热领域，由于六方氮化硼的这种各向异性，在平行于片层方向的热导率达到了400W/mK但垂直于片层方向的热导率仅为2W/mK，将六方氮化硼填充到塑料或者橡胶中作为导热绝缘材料时，在填充过程中片状氮化硼的方向会在加工过程中慢慢与材料的流动方向一致，即发生“取向”，造成材料在各个方向上导热性能不一，尤其是在垂直于取向的方向上发生明显劣化，影响材料的使用。

对此问题，目前的一种思路是制备出纳米级氮化硼，降低填充过程中取向的发生程度，达到制造出各个方向上导热性均一的材料的目的。但是目前工业上常用的三聚氰胺-硼酸高温烧结法直接烧成纳米级氮化硼很困难，极易团聚成微米级氮化硼；若降低烧成温度减轻团聚，则生成的氮化硼导热性能明显变差；若由高温烧结氮化硼粉碎成纳米氮化硼，则会大幅提高设备成本，并且产能会受粉碎速度制约，而且纯度会下降，难以达到导热领域的要求。

另一种思路是制备出由各种方向的六方氮化硼片团聚而成的氮化硼二次颗粒，即由高温合成的粒径约1-10μm的氮化硼一次颗粒，通过化学、机械等方法形成数十至数百微米的六方氮化硼团聚体颗粒。由于这种团聚体是由各种方向的片状氮化硼堆聚而成，因此构成的颗粒各个方向导热性能接近均一。美国专利US Pat.No.5898009和USPat.No.6048511使用压块法，将粉状氮化硼压制成块，经过一系列处理得到氮化硼无取向颗粒；美国专利US Pat.No.6713088采用喷雾干燥法，将粉末状氮化硼、水和粘接剂制成浆料，用喷雾干燥机雾化成球，得到聚集的氮化硼球状粉末；三菱化工专利CN201610367841将氧化硼含量较高的氮化硼粉体、表面活性剂、粘接剂、混合溶剂等混合成料浆，在喷雾干燥机中成球，之后高温烧结成聚集的氮化硼颗粒。日本水岛合金专利CN201380031031将粉末状氮化硼、碳化硼和粘接剂、水混合，在喷雾干燥机下造粒，之后在氮化炉中氮化得到氮化硼聚集体；昭和电工专利CN201680043477.5将六方氮化硼粉末、氧化硼、碳粉混合并压制成型，在氮化炉中氮化。破碎成合适的粒径得到氮化硼团聚体。

压块法通常可以得到密度较大的团聚体氮化硼，强度较高，微观形貌通常不规则，氮化硼一次粒子呈现出受高压作用相互压紧嵌合的状态；喷雾干燥法得到的氮化硼团聚体密度较低，微观形貌多为球状，有时也会出现半球状、破碎的球状等相关形貌，氮化硼一次粒子呈现出片层状交错穿插的结构，强度较低，容易破碎成粉。此外，由于氮化硼的片层结构，层与层的结合力很低，因此压块法需要很大的压力才能将氮化硼压紧，而且在后期的破碎步骤中，由于破碎过程难以避免地包含了磨剥作用，会产生比例很大的粉末，因此压块法的总体效率并不高。喷雾干燥法虽然可以通过精确的控制，得到符合要求的团聚体，但同样产能下设备庞大复杂昂贵，运行和维护都很复杂，对水、电、热等公用工程和除尘等配套设备的要求都比较高。