[发明专利]一种可高效催化合成共轭亚油酸的催化剂、制备方法和催化合成共轭亚油酸的方法在审
申请号: | 201910437704.8 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN111974425A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 南京科津新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J27/19;B01J23/30;C07C57/12;C07C51/377 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211100 江苏省南京市江宁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 催化 合成 共轭 油酸 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种可高效催化合成共轭亚油酸的催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)根据所需制备的催化剂,选取所用的原料,其中制备催化剂为固体杂多酸化合物H3PW12O40·xH2O,原料为Na2WO4·2H2O、质量百分比浓度为85%H3PO4和质量百分比浓度为32%盐酸,其中Na2WO4·2H2O,H3PO4和盐酸的摩尔比为12∶1∶3;制备催化剂为固体杂多酸化合物H3PMo12O40·xH2O,原料为Na2MoO4·2H2O、质量百分比浓度为85%H3PO4和质量百分比浓度为32%盐酸,其中Na2MoO4·2H2O,H3PO4和盐酸的摩尔比为12∶1∶3;制备催化剂为固体杂多酸化合物H4SiW12O40·xH2O时,原料为Na2WO4·2H2O、质量百分比浓度为60%H2SiO3和质量百分比浓度为32%盐酸,其中Na2WO4·2H2O、H2SiO3和盐酸的摩尔比为12∶1∶3;
2)在磁力搅拌下将原料混合,反应3-20分钟直至溶液呈浅黄色,反应温度为70-120℃;
3)当制备固体杂多酸化合物H3PW12O40·xH2O或H4SiW12O40·xH2O时,静置步骤2)获得的溶液,自然冷却至室温,加入双氧水直至溶液颜色变为无色;当制备固体杂多酸化合物H3PMo12O40·xH2O时,静置步骤2)获得的溶液,自然冷却至室温,直至溶液颜色变为无色;
4)萃取分离:将获得的无色溶液和乙醚同时加入分液漏斗中,所述无色溶液和乙醚的体积比为1∶1-1∶10,反复上下摇晃,混合均匀后静置分层,溶液分为三层,取最下层溶液和乙醚同时加入分液漏斗中,反复上下摇晃,混合均匀后静置分层,进行二次萃取;
5)取步骤4)二次萃取后的最下层溶液,加热烘干,结晶形成固体杂多酸化合物,所述加热烘干温度为90-110℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将所获得的固体杂多酸化合物溶解在水溶液中形成固体杂多酸水溶液,然后将载体浸泡在该溶液中5-48小时,溶液中载体和固体杂多酸化合物的质量比为100∶1-1∶100,然后在110-150℃烘干,即得负载于载体的固体杂多酸化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述载体选自无机氧化物、硼化合物、多孔矾土、高岭土、膨润土、聚四氟乙烯、活性碳或多孔玻璃中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述无机氧化物选自三氧化二铝、二氧化锆、二氧化硅、氧化镁或三氧化二铬中的一种或多种。
5.一种可高效催化合成共轭亚油酸的催化剂,其特征在于:所述催化剂为一种或多种的由权利要求1-4任一项的制备方法制备的固体杂多酸化合物。
6.如权利要求5所述的催化剂,其特征在于:所述催化剂为呈片状结构,夹杂有中空结构颗粒。
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