[发明专利]土壤克百威快速检测方法

说明书

本发明公开了土壤克百威快速检测方法，包括：步骤1、制备金胶基底：对100mL的0.01％高氯金酸加热搅拌至沸腾，在保持高氯金酸沸腾状态下加入1％的柠檬酸三钠0.5mL，在柠檬酸三钠滴加完成后，在360℃保持加热25min，持续搅拌；步骤2、对克百威的拉曼光谱进行谱峰归属，获得克百威拉曼特征峰；步骤3、制备含有克百威的土壤待测液；步骤4、将金胶基底、土壤待测液和KCl溶液混合，进行拉曼光谱采集；步骤5、建立土壤克百威残留量的线性回归方程。本发明制备的金胶基底能够增强土壤克百威的SERS信号，提高土壤中克百威的检测限，实现土壤克百威的快速检测。

技术领域

本发明涉及土壤农药残留检测技术领域，更具体的说，它涉及土壤克百威快速检测方法。

背景技术

下面的背景技术用于帮助读者理解本发明，而不能被认为是现有技术。

农药在人类农业发展与经济发展的进程中发挥着十分重要的作用。然而，农药的长期施用甚至滥用，尤其是高毒、高残留、难降解农药的不科学使用，造成农田土壤污染问题日益严重以及生态环境的破坏，威胁到人类和环境的可持续发展。其中，杀虫剂的使用量在20万吨左右。其中，克百威作为杀虫效果好、作用时间长的杀虫剂，广泛应用于防治稻螟、棉蚜、大豆及花生等农作物的虫害。它们属于高毒农药，毒力极高，具有内吸、触杀、胃毒作用，作用击倒力强，持效期较长，一般在土壤中半衰期为30-60天。但是过度使用杀虫剂不仅会造成环境污染、土壤微生物破坏、农作物减产，更会危害人的身体健康以及农田生态平衡。

由于土壤基质组分和背景极其复杂，干扰杂质多，造成了土壤农残的检测困难。土壤中农药残留的检测一般在属于痕量(mg·kg^-1)和超痕量(μg·kg^-1)，这就需要高精度的农药残留检测技术。目前，用于土壤农药残留检测常规方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法。这些检测方法具有适用范围广、分离效能高、重复性好、选择性强、可同时进行多残留分析且定性定量准确等优点，但通常需要依靠于昂贵的大型仪器，检测成本高、耗时长、操作步骤繁琐，难以达到快速实时检测的目的。

拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱，其原理是：对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息。表面增强拉曼光谱(surface-enhancedRaman spectroscopy，SERS)技术是指分子吸附到某些纳米级粗糙金属(如金、银、铜)的表面或溶胶中，使吸附物质的拉曼信号成几何倍数的增强。SERS技术能实现对微量样品和单分子的快速检测，同时，也是一种灵敏度高的指纹光谱，具有仪器易于携带、操作简单、前处理方便等特点。此外，关于利用表面增强拉曼光谱技术检测土壤中农残的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种土壤克百威快速检测方法，制备的金胶基底能够增强土壤克百威的SERS信号，提高土壤中克百威的检测限，实现土壤克百威的快速检测。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：土壤克百威快速检测方法，包括以下步骤：

步骤1、制备金胶基底：对100mL的0.01％高氯金酸加热搅拌至沸腾，在保持高氯金酸沸腾状态下加入1％的柠檬酸三钠0.5mL，在柠檬酸三钠滴加完成后，在360℃保持加热25min，持续搅拌；

步骤2、对克百威的拉曼光谱进行谱峰归属，获得克百威拉曼特征峰；

步骤3、制备含有克百威的土壤待测液；

步骤4、将金胶基底、土壤待测液和KCl溶液混合，其中，金胶基底、土壤待测液的比例为2:1，进行拉曼光谱采集；

步骤5、建立土壤克百威残留量的线性回归方程，公式为Y＝-3.6830+0.0092x₁+0.0036x₂+0.00011x₃+0.0037x₄，