[发明专利]一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法

说明书

本发明专利涉及一种1,4‑二羟基蒽醌隐色体的合成方法，通过用液碱作为碱性介质，解决了在反应过程中产生大量气泡，甚至浮料等现象，极大的改善了操作环境；用SL作为还原剂，解决了保险粉难以储存，反应存在安全隐患，转化率低下的个问题，提高转化率，降低了安全隐患；改进投料顺序，使反应更加充分，缩短了反应维持时间，大大的提高了生产效率。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种还原合成新工艺，具体涉及一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法。

背景技术

1,4-二羟基蒽醌隐色体是一种重要的化工中间体，在本发明之前，化学合成1,4-二羟基蒽醌隐色体的现有工艺是在碱性介质中，用保险粉还原1,4-二羟基蒽醌，制得1,4-二羟基蒽醌隐色体。

该工艺的特点是原料易得，但主要缺点是反应常用碳酸钠或碳酸氢钠作为碱性介质，保险粉不够稳定，由于分解体系中容易产生大量泡沫，工艺安全无法得到保证，同时储存环境苛刻现场环境恶劣，带来采购和仓储成本上升。另外保险粉的反应的转化率较低，反应维持时间较长，生产效率低下，也无形中增加了成本。

因此，开发一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法；该合成方法生产效率高，生产成本低，原料利用率高，安全隐患低，绿色环保。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中依次加入水、液碱和1,4-二羟基蒽醌，在60~75℃搅拌溶解得第一混合物；

（b）在不断搅拌的条件下，向所述第一混合物中加入硫脲，升温至80~90℃进行反应至终点，经过滤、热水洗涤和烘干即可。

优化地，步骤（a）中，所述水、液碱和1,4-二羟基蒽醌的质量比为（3-6）：（1-2）：1。

优化地，步骤（b）中，所述第一混合物和SL的质量比为50：（3.5-4.5）。

优化地，所述液碱的浓度为30%~32%。

优化地，步骤（b）中，用热水洗涤至中性，并将滤饼烘干。

由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法，通过用液碱作为碱性介质，改变了原工艺由于碳酸钠反应产生的二氧化碳，并加速还原剂保险粉的分解而带来的强烈浮料现象，操作人员投料时的工艺安全性大大提高；由于避免了浮料现象，单批产能较原工艺提高35%，洗涤水消耗量较原工艺（每批25吨）降至12~15吨，现工艺每吨产品省水20吨以上，每吨产品减少盐份排放170 kg以上，对于环保处理高盐废水的压力明显减小；单批生产周期有所缩短，产品平均含量提高约5%，总生产成本降低约8000元/吨。改进后的工艺经中试生产15吨及合成下游产品验证，品质合格且稳定，取得较好的经济效益和环保效益。解决了在反应过程中产生大量气泡，甚至浮料等现象使反应存在安全隐患，极大的改善了操作环境；用SL作为还原剂，解决了保险粉难以储存，物流及仓储成本高的问题，转化率低下的问题，提高转化率，降低了安全隐患；改进投料顺序，使反应更加充分，缩短了反应维持时间，大大的提高了生产效率。每吨产品总生产成本下降8000元。

附图说明

图1为本发明1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法流程示意图。

具体实施方式