[发明专利]一种耐热含硼含氢硅油及制备方法

权利要求书

1.一种耐热含硼含氢硅油，其特征在于结构式如下：

其中，R₁、R₂、R₃为甲基或苯基；

a、b、c、d分别为苯硼酸单元、甲基氢二氯硅烷单元、二苯基二氯硅烷单元、二甲基二氯硅烷单元的重复单元数，a：b：c：d分别为整数2：1：1：6；

所述耐热含硼含氢硅油的数均分子量为8000-10000；

热重分析测试，在空气条件下，其失重5%的温度为390-410℃；在氮气条件下，其失重5%的温度为450-470℃；

耐热含硼含氢硅油的制备操作步骤如下：

步骤（1）：制作端基为硼羟基含氢硅油

在30-40g苯基硼酸中加入100mL溶剂A溶解，所述溶剂A为甲苯或醚类物质；

依次缓慢滴加20-40g甲基氢二氯硅烷、50-80g二苯基二氯硅烷、160-200g二甲基二氯硅烷；

加入30mL质量分数60%的浓硫酸催化剂，在氮气气氛中20-30℃下反应6h，升温至80-90℃再反应6-8h，冷却，分液漏斗分离甲苯或醚类物质，收集第一粗油相；

第一粗油相中加入60mL无机盐溶液去除残留催化剂，分液漏斗分离，油相用100mL乙醇洗涤、分离、得到150-200g含硼硅油低聚物；

步骤（2）：耐热含硼含氢硅油的封端

取15-25g含硼硅油低聚物，加入100-120mL溶剂B溶解，所述溶剂B为甲苯类或酰胺类物质；

加入0.5-2g封端剂，再加入10mL质量分数60%的浓硫酸催化剂，通氮气在100-110℃反应3-4h，冷却，得到已封端的含硼含氢硅油；

在已封端的含硼含氢硅油中加入60mL无机盐溶液调节pH值至6-7，分液漏斗分离，收集第二粗油相；

减压去除第二粗油相中的甲苯类或酰胺类物质，得到提纯的耐热含硼含氢硅油。

2.根据权利要求1所述的一种耐热含硼含氢硅油，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂A为二乙二醇二甲醚、甲苯、二甲苯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种耐热含硼含氢硅油，其特征在于：步骤（1）或步骤（2）中，所述无机盐溶液为饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸氢钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种耐热含硼含氢硅油，其特征在于：步骤（2）中，所述溶剂B为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种耐热含硼含氢硅油，其特征在于，步骤（2）中，所述封端剂为六甲基二硅胺烷、三苯基硅氯烷中的一种。