[发明专利]高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法有效
申请号: | 201910438113.2 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110078672B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 邢领俊;龙中柱;吴殿峰;禹艳坤;安娜;蔡畅;蔡水洪 | 申请(专利权)人: | 启东东岳药业有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 张秋菊 |
地址: | 226251 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 嘧啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】:
1.一种高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法,其特征是:以5-氟脲嘧啶为起始原料,以烷烃为溶剂,与N,N-二甲基苯胺,三氯氧磷反应,在结晶溶剂中析出产品;所述反应溶剂为正庚烷;所述结晶溶剂为正庚烷;结晶后的2,4-二氯-5-氟嘧啶母液,用酸水洗涤除杂后,再次析出产品;用于反应的三氯氧磷用量2.0-2.5eq.;N,N-二甲基苯胺用量0.8-1.2eq.;用于洗涤的酸为盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液或柠檬酸水溶液。
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