[发明专利]同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及封装方法

说明书

本发明公开了一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及封装方法，包括陶瓷片Ⅰ（1）、石墨坩埚（2）、陶瓷片Ⅱ（3）、坩埚保护胶框（4）和无机填充层（5），所述石墨坩埚（2）设有样品腔（6），样品放置在样品腔（6）内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，石墨坩埚（2）设置在陶瓷片Ⅰ（1）上端面，且在石墨坩埚（2）的外侧包裹有坩埚保护胶框（4），在陶瓷片Ⅰ（1）与石墨坩埚（2）的间隙处设有无机填充层（5），陶瓷片Ⅱ（3）覆盖在陶瓷片Ⅰ（1）上并将石墨坩埚（2）压实。石墨坩埚内放置硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化，样品封装困难的技术问题。

技术领域

本发明涉及一种坩埚，特别涉及同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及其封装方法。

背景技术

利用同步辐射成像技术原位观测镁合金凝固微观组织演化过程，会涉及镁合金的熔化与凝固。而镁合金极易氧化，这就给样品的封装带来了挑战。传统封装用坩埚不易制备，封装步骤和方法较为繁琐，且密封性较差，在加热过程常导致样品发生氧化，严重影响了成像结果；同时，还造成成像后的样品损伤，很难再进行其他实验表征，为后期深入探讨和分析样品的微观特征造成了一定的困难。

发明内容

为克服现有坩埚用于镁合金易氧化的不足与封装的繁琐，本发明提供一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及其封装方法。在原有基础上对实验用坩埚进行改进和优化，使得坩埚制备过程简易快捷，样品封装密封性好且经济适用，在保证样品成像后完整性的同时，更加有利于镁合金微观组织演化过程的观测和深入分析。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，包括陶瓷片Ⅰ、石墨坩埚、陶瓷片Ⅱ、坩埚保护胶框和无机填充层，所述陶瓷片Ⅰ和陶瓷片Ⅱ均为氧化铝陶瓷片。所述坩埚保护胶框为由无机耐高温胶形成的无机耐高温胶框，用来保护石墨坩埚；所述无机填充层为无机耐高温胶形成的无机填充层。

所述石墨坩埚设有样品腔，样品放置在样品腔内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，本发明中，镁合金样片形状为等径T型，尺寸与石墨坩埚的样品腔一样，厚度为0.5mm。

石墨坩埚设置在陶瓷片Ⅰ上端面，且在石墨坩埚的外侧包裹有坩埚保护胶框，在陶瓷片Ⅰ与石墨坩埚的间隙处设有无机填充层，陶瓷片Ⅱ覆盖在陶瓷片Ⅰ上并将石墨坩埚压实。石墨坩埚内放置的硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化的技术问题。

一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚的封装方法，步骤如下：

步骤一，将石墨坩埚用超能胶粘于陶瓷片Ⅰ的中间，并在室温下放置2分钟。

步骤二，在石墨坩埚外侧涂抹一层无机耐高温胶形成一个坩埚保护胶框来保护石墨坩埚，室温下放置5分钟，坩埚保护胶框的厚度小于石墨坩埚的厚度。

步骤三，将两面抛光的镁合金样片放入石墨坩埚的样品腔内。

步骤四，在镁合金样片与样品腔的缝隙内放入硫磺粉。

步骤五，将陶瓷片Ⅰ的空白处均匀涂抹无机耐高温胶，并将陶瓷片Ⅱ对称盖在陶瓷片Ⅰ，压实石墨坩埚，并在室温下放置4~8个小时完成封装，而且在压实过程中，无机耐高温胶产生的气孔在室温下进行固化处理。