[发明专利]一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910438527.5 申请日: 2019-05-24
公开(公告)号: CN110105070B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 王小宙;王军;王浩;简科;邵长伟;苟燕子 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科技大学
主分类号: C04B35/571 分类号: C04B35/571;C04B35/622
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 邱轶
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 可控 连续 碳化硅 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料,在二甲苯溶剂和氢气气氛下高温高压合成聚碳硅烷先驱体;所述聚二甲基硅烷与聚苯基甲基硅烷的质量比为100:(20~200);

S2:将步骤S1得到的聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝制得聚碳硅烷纤维;

S3:对步骤S2得到的聚碳硅烷纤维依次进行氧化预交联、真空热处理和氢/氮气氛高温烧成,得到电性能宽域可控的连续碳化硅纤维。

2.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S1的具体操作为:

在高压釜中,以聚二甲基硅烷、聚苯基甲基硅烷为原料,二甲苯为溶剂,向高压釜中预充1~3MPa的氢气,之后按照1~5℃/min的升温速度从室温升温至400~600℃,并保温1~24h,经过滤、减压蒸馏后得到含苯基的聚碳硅烷先驱体。

3.如权利要求2所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述聚二甲基硅烷和聚苯基甲基硅烷原料的质量之和与二甲苯溶剂的比例关系为100g:(100~1000)mL。

4.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述熔融纺丝的温度为280~380℃。

5.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述氧化预交联为将聚碳硅烷纤维置于烧成炉中,抽真空后,充入氧化性气氛,按照0.5~5℃/min的速率从室温升温至150~250℃并保温0.5~8h。

6.如权利要求5所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述氧化性气氛为压缩空气或者为氧气与氮气或氩气的混合气体;所述混合气体中氧气的体积浓度为10~20%。

7.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述真空热处理为将氧化预交联后的烧成炉内气体抽真空至压力降至1~100Pa,按照1~10℃/min的速率将烧成炉内温度从150~250℃升温至400~600℃并保温0.5~4h。

8.如权利要求1所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述氢/氮气氛高温烧成为充入氢/氮气氛,按照1~20℃/min的速率将烧成炉内温度从400~600℃升温至1000~1300℃并保温0.5~3h。

9.如权利要求8所述的一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维制备方法,其特征在于,所述氢/氮气氛为氢气与氮气的混合气体,其中氢气的体积浓度为30~80%。

10.一种电性能宽域可控的连续碳化硅纤维,其特征在于,所述碳化硅纤维由权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到;所述碳化硅纤维的电阻率在10-2~107Ω·cm范围内可控,单丝拉伸强度可达3.0GPa,空气中1000℃处理后纤维强度保留率大于90%,电性能变化小于15%。

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