[发明专利]耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910439125.7 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110280191B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 张涛;邱智伟;岳学杰;杨冬亚;顾斌;邱凤仙 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D17/022 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐酸 组装 结构 二氧化锰 纳米 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的制备方法,所述气凝胶由单分散的二氧化锰纳米线相互交联而成的三维网络状,其中二氧化锰纳米线相互交联呈现叠层结构,分布均匀,形貌一致,直径10~50nm,长度不低于10μm,其特征在于,包括如下步骤:
a)、将二氧化锰纳米线加入水中,机械搅拌1~3d,再超声处理10~50min获得分散均匀浓度为8~20g/L的二氧化锰纳米线湿凝胶;所述二氧化锰纳米线由水热合成得到,锰前驱体为化合价为+2价的锰盐,锰前驱体、氧化剂、助溶剂、水的摩尔体积比为1mmol:2mmol:1mmol:31.25mL,反应温度180~250℃,反应时间3~5d;其中,所述氧化剂为高氯酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠中的一种或多种组合,所述助溶剂为硫酸铵、氯化铵、醋酸钾、硫酸钾的一种或多种组合,所述水为去离子水;
b) 、按照每立方厘米二氧化锰纳米线湿凝胶加入0.05~2mL交联剂的比例,将二氧化锰纳米线湿凝胶和交联剂混合,超声分散10~40min,置于液氮中冷冻10~40min,然后冷冻干燥2~4d,获得耐酸碱二氧化锰纳米线气凝胶;
c) 、按照每平方厘米耐酸碱二氧化锰纳米线气凝胶加2~4 mL的硅烷偶联剂且每毫升硅烷偶联剂加入0.5~1mL的醇,120~150 ℃反应2~3h,进行气相沉积实现表面的超疏水改性,然后自然冷却到室温,制得耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶。
2.根据权利要求1所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤b)所述交联剂是环氧氯丙烷、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的一种或者多种组合。
3.根据权利要求1所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤b)所述冷冻干燥的温度为-50℃~-10℃。
4.根据权利要求1所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤c)所述硅烷偶联剂是A151、KH570、KH550、三乙氧基硅烷、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)中一种或者多种组合。
5.根据权利要求1所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤c)所述醇是甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-5任一所述方法制备得到的耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶。
7.根据权利要求6所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶,其特征在于:所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶,密度为0.1~1g/cm3,能够吸附自身重量85~140倍的油品,具备疏水性能,接触角不低于130°。
8.一种如权利要求7所述耐酸碱自组装叠层结构的二氧化锰纳米线气凝胶的应用,其特征在于:将其应用于油水分离的吸附材料。
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